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SparkCCD 7000火花直讀光譜儀測試銅帶中的元素含量
SparkCCD 7000火花直讀光譜儀測試銅帶中的元素含量
銅帶及其制品在工業(yè)、生活中是一種常用的材料，現(xiàn)已廣泛用于輕工制造、紡織、煤炭、電力、石油化工、航空航天、農(nóng)林牧漁、治金以及國防等領(lǐng)域。銅帶的性能與化學(xué)成分有關(guān)。因此，準(zhǔn)確測定銅帶中主要元素的含量是有必要的。
圖1：紫銅帶
火花源原子發(fā)射光譜分析法能夠準(zhǔn)確快速的測定材料的成分含量，實現(xiàn)多元素含量的同時定量分析。但使用火花光譜分析薄帶樣品時，分析面厚度需大于0.25ｍｍ。本文采用鋼研納克SparkCCD 7000型全譜火花直讀光譜儀可以對厚度為0.1mm的銅帶樣品進行分析。
樣品處理及實驗條件
實驗室環(huán)境：24.7℃，相對濕度：23%；氬氣：高純氬（純度≥99.9992%），流量9L/min。制樣設(shè)備：分析純乙醇，無塵布，薄片夾具。
儀器型號：鋼研納克SparkCCD 7000型全譜火花直讀光譜儀；
圖2：鋼研納克SparkCCD 7000型全譜火花直讀光譜儀
表1儀器參數(shù)表
| 儀器參數(shù) | |
| 氬氣氣壓 | 0.6MPa |
| 充氣時間 | 15s |
| 預(yù)燃時間 | 10s |
| 預(yù)燃頻率 | 600Hz |
| 預(yù)燃放電 | 0.5s |
| 積分時間 | 8s |
| 積分頻率 | 600Hz |
| 積分放電 | 0.1s |
圖3：薄片夾具
圖4：T2紫銅帶樣品
實驗方法
使用無塵布加無水乙醇對紫銅帶表面進行擦拭，直至表面光亮，無異物。將兩面擦拭完畢后，進行多層折疊，增加厚度及加速熱量傳到，避免擊穿。對通過穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對判定其精密度和準(zhǔn)確度；
數(shù)據(jù)和討論
按照上述要求處理樣品則可保證較好的分析重復(fù)性。使用薄片樣品夾具，選擇1.5×3mm銅配件分析結(jié)果如下表：
表2 紫銅帶樣品重復(fù)性數(shù)據(jù)
| 序號 | As% | Bi% | Fe% | Sn% | Pb% | P% | Sb% | S% | Ni% | Zn% |
| 1 | 0.00053 | 0.0025 | 0.0029 | 0.00208 | 0.00036 | 0.0019 | 0.0018 | 0.00048 | 0.00071 | 0.00614 |
| 2 | 0.00052 | 0.0025 | 0.0031 | 0.00219 | 0.00036 | 0.0021 | 0.0018 | 0.00039 | 0.00088 | 0.00594 |
| 3 | 0.00041 | 0.0022 | 0.0029 | 0.00201 | 0.00041 | 0.0018 | 0.0018 | 0.00042 | 0.00089 | 0.00580 |
| 4 | 0.00044 | 0.0025 | 0.0031 | 0.00218 | 0.00036 | 0.0017 | 0.0015 | 0.00045 | 0.00081 | 0.00610 |
| 5 | 0.00041 | 0.0023 | 0.0033 | 0.00207 | 0.00037 | 0.0019 | 0.0014 | 0.00046 | 0.00080 | 0.00586 |
| 6 | 0.00054 | 0.0022 | 0.0027 | 0.00221 | 0.00034 | 0.0021 | 0.0016 | 0.00038 | 0.00078 | 0.00600 |
| 7 | 0.00044 | 0.0021 | 0.0028 | 0.00208 | 0.00035 | 0.0023 | 0.0015 | 0.00047 | 0.00081 | 0.00630 |
| AVG | 0.00047 | 0.0023 | 0.0030 | 0.00212 | 0.00037 | 0.0020 | 0.0016 | 0.00044 | 0.00081 | 0.00602 |
| r | 0.0001 | 0.0002 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0001 | 0.0001 | 0.0002 |
| RSD | 12.28% | 7.32% | 6.93% | 3.64% | 6.35% | 10.44% | 10.47% | 9.07% | 7.50% | 2.87% |
分析結(jié)束后觀察紫銅帶樣品并未被擊穿，無需對檢測功率進行調(diào)整。通過GB/T14203-2016《火花放電原子發(fā)射光譜分析法通則》中對短期精密度的要求，紫銅帶樣品的分析結(jié)果，滿足要求。
結(jié)論
當(dāng)采用鋼研納克SparkCCD 7000型全譜火花直讀光譜儀對紫銅帶樣品進行分析，使用薄片樣品夾具能起到較好的效果，重復(fù)性符合GB/T14203-2016《火花放電原子發(fā)射光譜分析法通則》中要求，正確使用薄片樣品夾具，可以在0.1mm厚度以上的紫銅帶樣品分析中起到較好效果。