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LC-MS 和氮?dú)獍l(fā)生器純度的關(guān)系——是時(shí)候一探究竟了！

閱讀：412      發(fā)布時(shí)間：2022-8-25
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概述


在為L(zhǎng)C-MS儀器選擇氮?dú)庠磿r(shí)，需要注意哪些問題？應(yīng)該如何選擇適合的發(fā)生器？


本文闡述了LC-MS儀器對(duì)氮?dú)獾囊?，以及設(shè)計(jì)和選擇氮?dú)獍l(fā)生器時(shí)應(yīng)考慮的問題，包括氮?dú)饧兌群偷獨(dú)赓|(zhì)量，以及氮?dú)獍l(fā)生器的選擇對(duì)LC-MS運(yùn)行的影響。


介紹

鋼瓶高純氮的純度一般是99.999%，通過氮?dú)獍l(fā)生器，我們可以獲得更高純度的氮?dú)?，例如用作GC載氣的氮?dú)?，純度高達(dá)99.9999%。工業(yè)上傳統(tǒng)的深冷空分制氮法，以空氣為原料，利用液氧和液氮的沸點(diǎn)不同，采用低溫蒸餾的方式，使它們分離來獲得氮?dú)?。氮?dú)庖话銦o法直接測(cè)試，氮?dú)饧兌戎饕?span style="color: rgb(155, 187, 89);">非氧化氣體的含量，其中包括氮?dú)夂推渌栊詺怏w等。

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通常我們會(huì)看到LC-MS適配的氮?dú)獍l(fā)生器顯示純度在98-99.5%之間，為什么不提供99.999%的純度呢？為什么所有LC-MS儀器制造商都建議氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)氣的純度大于95%就足以滿足質(zhì)譜的要求？（本文中所提到的LC-MS用氣指的是離子源部分用的霧化干燥氣，作為碰撞氣用的高純氮?dú)?，耗氣量很少，一般由鋼瓶提供。?/section>


LC-MS技術(shù)特點(diǎn)


讓我們先來看看LC-MS的技術(shù)特點(diǎn)：簡(jiǎn)單來說，氧氣并不會(huì)影響LC-MS信號(hào)強(qiáng)度。事實(shí)上無碳?xì)浠衔?、無顆粒、干燥的空氣是*可以用于LC-MS分析的。我們選用氮?dú)獾脑蚴牵陔婋x階段，有機(jī)溶劑+氧氣+高熱+高壓會(huì)導(dǎo)致爆炸，這不僅是一個(gè)巨大的安全風(fēng)險(xiǎn)，而且會(huì)對(duì)昂貴精密的LC-MS造成極大的損害。



純度實(shí)際上只是我們?cè)u(píng)估氮?dú)獾囊粋€(gè)參數(shù)。僅僅因?yàn)橐环N氣體純度高，并不意味著其中沒有像碳?xì)浠衔?/span>（實(shí)驗(yàn)室溶劑揮發(fā)產(chǎn)生的VOC）、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷類和其他影響靈敏度和基線的有機(jī)化合物，以及水分和會(huì)污染離子源的灰塵顆粒等，這些會(huì)造成昂貴的儀器清潔、維護(hù)和維修的成本。


LC-MS離子源部分需要一個(gè)低氧環(huán)境，且不含顆粒和有機(jī)污染物，以防止發(fā)生爆炸，減少維護(hù)和離子源的清潔操作，以保證儀器本身的性能。


氮?dú)獍l(fā)生器的技術(shù)特點(diǎn)


接下來讓我們看看氮?dú)獍l(fā)生器的技術(shù)特點(diǎn)：從氮?dú)獍l(fā)生器生產(chǎn)商的角度來看，有兩個(gè)看起來一樣但實(shí)際上是*不同的概念，即氮?dú)饧兌?/span>和氮?dú)赓|(zhì)量。

氮?dú)?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; color: rgb(125, 171, 61);">純度主要是指非氧化氣體的含量（因?yàn)榈獨(dú)獠荒苤苯訙y(cè)量，一般以氧氣的含量來推算）。

氮?dú)?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; color: rgb(125, 171, 61);">質(zhì)量定義了氮?dú)庵?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important; color: rgb(125, 171, 61);">其他雜質(zhì)的含量，通常是通過分析氧氣、水分、碳?xì)浠衔锖推渌袡C(jī)物質(zhì)的含量，這些物質(zhì)可以通過分析方法分別進(jìn)行測(cè)試和報(bào)告。


氮?dú)饧兌?/strong>
通過良好的產(chǎn)品設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝可實(shí)現(xiàn)純度在98-99.5%之間的氮?dú)?。空氣?8%的氮?dú)狻?1%的氧氣和1%的其他氣體組成。通過分離得到的氮?dú)猓兌纫笤礁?，需要的空氣也越多。純度要求越低，所需空氣就越少。而空氣消耗與氮?dú)饧兌戎g的關(guān)系不是線性的，詳細(xì)見下圖。


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尤其是當(dāng)?shù)獨(dú)饧兌却笥?9.5%時(shí)，所消耗的空氣量呈指數(shù)增長(zhǎng)。


Peak用于氣相色譜載氣的氮?dú)獍l(fā)生器能生成純度高于99.9999%的氮?dú)猓?/span>但如圖所示，在這種氮?dú)饧兌认?，我們需要大約12-14倍的空氣量。但因氣相色譜儀用氣量較少，所以如此高的空氣消耗量就不是主要問題。

但一般的LC-MS離子源部分的氮?dú)庥昧吭?4-30 L/min，有些儀器高達(dá)60 L/min，以純度99.999%為例，我們需要向氮?dú)獍l(fā)生器提供325-750 L/min的空氣。然而，在純度為99.5%時(shí)，空氣消耗量為75-150 L/min。因此對(duì)氮?dú)獍l(fā)生器的總體成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影響。所以，當(dāng)使用氮?dú)獍l(fā)生器時(shí)，高純度氮?dú)庥糜趯?duì)LC-MS離子源供氣是不可取的。

用戶在選購(gòu)發(fā)生器的時(shí)候需要注意什么？首先，若看到用于LC-MS離子源部分的氮?dú)獍l(fā)生器宣稱氮?dú)饧兌瓤筛哂?9.5%，應(yīng)有所質(zhì)疑，因?yàn)槲覀冎?，考慮到發(fā)生器的尺寸、噪音和成本，這其實(shí)是不合理的?？蛻暨€應(yīng)選擇信譽(yù)可靠的氣體發(fā)生器生產(chǎn)商，因?yàn)槿绻鯕夂砍^4%，那么在工作條件下，爆炸風(fēng)險(xiǎn)很高，而設(shè)計(jì)不佳的氮?dú)獍l(fā)生器往往不能很好地控制氧含量。另外，過濾系統(tǒng)，特別是除水系統(tǒng)，應(yīng)是高質(zhì)量的，并根據(jù)使用情況定期更換。這將大大降低LC-MS維護(hù)的成本。


氮?dú)赓|(zhì)量
如前文所述，氮發(fā)生器選擇性地去除氮?dú)庖酝獾钠渌肿樱ㄑ鯕?、水分等。分離過程中還有哪些分子未被除去呢？首先是氬氣，但由于是惰性氣體，不會(huì)對(duì)LC-MS的靈敏度、離子源污染或爆炸造成任何風(fēng)險(xiǎn)。所以，將其歸入氮?dú)夂恐惺?沒有問題的。但其他的像碳?xì)浠衔?、硅氧烷類、鄰苯二甲酸酯類、灰塵、溶劑、清潔用化學(xué)品（例如地板清潔材料等）等都會(huì)污染離子源，并出現(xiàn)在質(zhì)譜圖上。

實(shí)際上，氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生氮?dú)獾馁|(zhì)量還取決于周邊的空氣質(zhì)量。如今的環(huán)境污染日益增多，諸如汽車尾氣、電站以及化工廠排放、化學(xué)制品、食品生產(chǎn)加工、日常工作中使用的溶劑、VOC（想想買新車或家具以及粉刷我們的辦公室或公寓時(shí)的味道，我們將花費(fèi)大量的時(shí)間和精力來去除這些氣味，這些氣味通常是VOC釋放的）等都將出現(xiàn)在環(huán)境空氣中。因此，一個(gè)好的氮?dú)獍l(fā)生器需要一個(gè)完善的去除雜質(zhì)的過程。

我們?cè)龅揭韵掳咐?，一位客戶在LC-MS校準(zhǔn)過程中測(cè)到了硅氧烷物質(zhì)，來源不明，經(jīng)摸索，結(jié)果發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室有一個(gè)新的玻璃隔板，密封玻璃用的密封劑揮發(fā)產(chǎn)生了小分子鏈的硅氧烷，而污染了室內(nèi)空氣。

另一個(gè)問題是汽車內(nèi)部制造商試圖制造低VOC含量的產(chǎn)品，但是當(dāng)比較塑料材料釋放出的VOC量與周圍背景空氣時(shí)，他們發(fā)現(xiàn)環(huán)境背景空氣VOC含量變化很大，就像風(fēng)向一樣難以預(yù)測(cè)。


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那么我們可以從中得出哪些結(jié)論呢？


由于氮?dú)夥蛛x工藝不能去除這些物質(zhì)，氮?dú)獍l(fā)生器應(yīng)具有去除這些雜質(zhì)的過濾裝置，且應(yīng)根據(jù)使用情況定期更換。這將減少離子源的維護(hù)和清洗，并防止譜圖上出現(xiàn)鬼峰等其他干擾。我們的用戶在高質(zhì)量的分析級(jí)溶劑上花費(fèi)了大量的時(shí)間和成本，同樣也應(yīng)該重視氣源的質(zhì)量。希望這篇文章能為用戶提供有用的信息。


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