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為什么要老化氣相色譜柱？
閱讀：1568 發(fā)布時(shí)間：2015-3-14
為什么要老化氣相色譜柱？老化的一般步驟是什么？
老化色譜柱是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見(jiàn)工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>
涂壁開(kāi)管毛細(xì)管柱（WCOT）老化的一般步驟：
1. 首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測(cè)器）降溫；
2. 將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；
3. 用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
4. 關(guān)閉爐箱，緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí)；
老化的注意事項(xiàng)：
· 老化的zui高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時(shí)間，建議不超過(guò)10min；
· 對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min；