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Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現(xiàn)場培訓教材
閱讀：2933 發(fā)布時間：2013-6-13
| Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現(xiàn)場培訓教材 |
| 一、培訓目的： ● 基本了解6820-GC硬件操作。 ● 掌握Cerity NDS化學工作站的開機，關機，參數(shù)設定,學會數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。 二、培訓準備： 1、儀器設備： Agilent 6820-GC ●進樣口: 隔墊吹掃填充柱進樣口（P/P）；分流不分流進樣口（S/S） 。 ●檢測器： FID檢測器；TCD檢測器；μECD檢測器。 ●色譜柱：P/N 125-1017 ：15mX530μX0.5μ。 ●進樣體積： 1ul。 ２、氣體準備： ● FID ：高純H2（99.9995%），Air（干燥無油壓縮Air）。 ● FID、TCD：高純載氣（如N2 99.9995%;He99.9995%）; μECD（N2 99.9995%）。 基本操作步驟: （一）、儀器配置： ● 打開計算機,進入Windows 2000 畫面。 ● 點擊屏幕上或程序中的"ConnectAdmin"，進入儀器配置畫面。點擊"可用儀器"欄中6820，然后點擊"添加"鈕，進入"添加儀器"畫面，如圖所示。分別輸入儀器名，如6820GC；選擇儀器類型，如6820；選擇連接為"通訊端口"，類型為"COM1"，,點擊"添加 " 按鈕,點擊"關閉"按鈕關閉添加儀器畫面。將剛配完端口的儀器移至右邊的"已連接的儀器欄"中，并退出。 （二）、開機： 1、開氣（按相應的檢測器開所需氣體）。 2、打開 6820-GC 電源。 3、待6820-GC自檢完成后，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標，化學工作站自動與6820-GC通訊，進入的工作站畫面,如下所示。 （三）數(shù)據(jù)采集方法編輯： 開始編輯完整方法： 1、點擊左邊的"方法"按鈕進入方法編輯畫面，點擊"創(chuàng)建.."按鈕,輸入方法名,如Test6820,然后點擊方法畫面中"采集"子按鈕進入采集參數(shù)編輯畫面。（其它子按鈕參數(shù)目前保持不變。）如圖所示： 2、參數(shù)配置設定： 點擊如圖所示的"參數(shù)配置"圖標，進入編輯畫面。然后點擊該畫面的"前"子按鈕，分別選擇前進樣口和前檢測器尾吹的氣體類型，如He 和N2；并輸入有關柱一的參數(shù)：前進樣口/前檢測器/毛細柱/15M/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入"后"子按鈕的參數(shù)。點擊"配置"子按鈕輸入氣體的類型，如He 和N2。柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度。進樣方式選擇：手動。若系統(tǒng)有氣動閥，配置所有要用的閥為"開關閥"，與時間表一起使用。 3、閥參數(shù)設定： 點擊"閥"圖標，進入閥參數(shù)設定畫面。設定所有要用的閥初始狀態(tài)為"關"。（與時間表配合使用進行閥進樣）。 4、隔墊吹掃填充柱進樣口參數(shù)設定： 點擊 "進樣口"圖標，進入進樣口參數(shù)設定畫面。點擊左邊"前"或"后"子按鈕，進入填充柱進樣口參數(shù)的設定，輸入進樣口的溫度，如250℃；并選中這該參數(shù)。 ●若為毛細進樣口,參照第5項。 5、毛細柱進樣口參數(shù)的設定： 點擊左邊"前"或"后"子按鈕，進入毛細柱進樣口參數(shù)的設定，輸入進樣口的溫度，如250℃，并選中該參數(shù)。單擊"模式"右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式（如不分流方式），然后在"到分流口的吹掃流量"右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時間，如0.75min，如圖所示。（若選擇分流方式,則無需輸入此時間）。 6、爐溫參數(shù)設定： 點擊"爐溫"圖標，進入柱溫箱參數(shù)設定。在"開"右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如80℃），點擊"開 "左邊的方框；也可輸入柱子平衡時間（如1min）；下圖為一程序升溫的例子。 80℃（0min）----15℃/min------180℃（2min）。 7、 FID檢測器參數(shù)設定： 點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數(shù)設定，點擊左邊"前"或"后"子按鈕，進入FID檢測器參數(shù)的設定。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃；并選中所有參數(shù)，如圖所示。 8、 TCD檢測器參數(shù)設定： 點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數(shù)設定，點擊左邊"前"或"后"子按鈕，進入TCD檢測器參數(shù)的設定畫面。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃，選中該參數(shù)。負極性---由被測物質與載氣的熱傳導性決定;選中"熱絲"。如圖所示。 9、ECD參數(shù)設定： 點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數(shù)設定，點擊左邊"前"或"后"子按鈕，進入ECD檢測器參數(shù)的設定畫面。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃，選中所有參數(shù)，如圖所示。 10、輔助參數(shù)設定： 點擊"輔助參數(shù)設定"按鈕，進入輔助參數(shù)設定畫面，分別選擇Aux1，Aux2，輸入輔助1的溫度及類型，輔助二的溫度及類型，并選中該參數(shù)。 11、運行時間表的設定： 點擊"時間表"圖標，進入時間表參數(shù)設定。在"時間"下方的空白處輸入時間（如0.01min）,點擊 "事件"下方的下拉式箭頭,選中事件（如閥1）；點擊"設定值"下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài)，如"開"；依次輸入多行。 12、信號參數(shù)設定： 點擊"信號"圖標，進入信號參數(shù)設定畫面。點擊左邊的"信號1"或"信號2"子按鈕，選擇信號源為"檢測器"；點擊信號源下面的下拉式箭頭，選中要輸出信號的檢測器，如前檢測器。選擇合適的數(shù)據(jù)采樣頻率，如20HZ。 （四）、儀器編輯： ● 點擊左邊的"儀器"按鈕進入儀器編輯畫面,然后點擊"配置"子按鈕，，分別選擇檢測器尾吹的氣體類型，如He 和N2；柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度。若系統(tǒng)有氣動閥，配置所有要用的閥為"開關閥"，點擊"保存更改"。 ●將編輯的方法下載到儀器上。 在儀器畫面，點擊"狀態(tài)"子按鈕，點擊"下載"按鈕，如下圖所示，選擇您的方法名，如test6820，點擊"確定"按鈕，則編輯的方法下載到儀器上。 （五）：樣品編輯及進樣： ● 點擊左邊的"樣品"按鈕，點擊"編輯"子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名，如FID001，選擇方法名，如test6820；儀器名，如6820GC。點擊"注冊樣品"按鈕。依次注冊若干樣品，退出該畫面。 ● 點擊左邊的"儀器"按鈕進入儀器畫面。點擊"工作列表"子按鈕，進入列表畫面，畫面顯示所有注冊提交的樣品，如圖所示。點擊"狀態(tài)"按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準備好后。 ●在 "儀器畫面"中,點擊"實時繪圖"子按鈕，進入實時繪圖畫面，點擊實時繪圖畫面中的"編輯信號參數(shù)"按鈕，將要繪圖的信號移至右邊框中，點擊"確定"按鈕，退出。然后點擊"工作列表"子按鈕,在該畫面中點擊"開始"按鈕，進樣并迅速按下6820鍵盤上的"開始"鍵。 （六）、樣品數(shù)據(jù)分析： ●調出數(shù)據(jù): 點擊左邊的"方法"按鈕，點擊"分析"子按鈕,點擊"積分"按鈕，進入以下畫面，點擊如圖所示的圖標，選中您要分析的數(shù)據(jù)，如FID001，點擊"確定"，則數(shù)據(jù)被調出。 ●譜圖優(yōu)化: 在"方法畫面"中, 點擊"分析"子按鈕，點擊 "圖形"按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應范圍設為"自動設定"或分別設定低、高值。 ●積分參數(shù)優(yōu)化： 在"方法畫面"中,點擊 "分析"子按鈕,點擊"積分"按鈕，進入積分畫面，如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度，峰寬，面積截取值，峰高截取值，點擊如圖所示"積分"圖標，則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結果不理想，則修改相應的積分參數(shù)，直到滿意為止。 ●輸出報告設定： 在"方法畫面"中，點擊"輸出"子按鈕，選擇"面積百分比報告"，其它選項不變。點擊"另存為"按鈕，輸入相應的方法名，存儲修改的方法，如TEST6820FID。 ● 點擊左邊的"重新處理"按鈕，進入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù)，如FID001,點擊下拉式箭頭，選擇"查看報告"。點擊如圖所示的調出方法圖標，調出剛才修改后存儲的方法TEST6820fid，再點擊如圖所示"用新設定重新處理"圖標，點擊"確定"按鈕退出該畫面，則數(shù)據(jù)被重新處理。 ●若要打印輸出，點擊報告底部的"打印"按鈕。 （七）、數(shù)據(jù)庫的使用： ●退出Cerity QA-AC 工作站軟件，點擊DB Maintenance（或從Cerity軟件中，點擊頂部"文件"菜單，選擇數(shù)據(jù)庫維護）進入數(shù)據(jù)庫維護畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb數(shù)據(jù)庫中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉移的數(shù)據(jù)，點擊如圖所示"歸檔樣品"按鈕，并輸入文件名，如mydb，點擊"打開"按鈕，則選中的數(shù)據(jù)被轉移到mydb.mdb。 ***從Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),在Cerity樣品區(qū)不再顯示。 ●mydb.mdb中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb 點擊"File"菜單,選擇打開數(shù)據(jù)庫,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫,并輸入數(shù)據(jù)庫的名稱Thedb,點擊"打開"按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數(shù)據(jù)，將在樣品區(qū)顯示。 （八）、關機: 實驗結束后，退出化學工作站，退出Windows 所有的應用程序，用Shut down 關閉PC,關閉打印機電源。在主機上關閉FID氣體（H2，Air）------適于FID。同時關閉FID/μECD/TCD檢測器，降溫各熱源（柱溫，進樣口溫度，檢測器溫度），待各處溫度降下來后（低于50℃），關6820GC電源，zui后關載氣。 （九）、注意事項： ●柱老化時，勿將柱端接到檢測器上，防止污染檢測器； ●柱老化時，請在室溫下通載氣15min后，再老化，以防損壞柱子。 ●其它注意事項見說明書，現(xiàn)場工程師介紹。 |