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WS-2型微量水分測定儀是庫侖法和卡爾——菲休法有效結(jié)合的應用電量法測定水分的新型儀器。該儀器克服了卡爾—菲休法操作上的繁瑣缺點，采用了大電解電流及電流自動控制，測定結(jié)果直接數(shù)字顯示，所以分析過程時間短，操作簡單，精度高，從而成為高效率、全自動的水分測定儀器。該儀器適用于石油、化工生產(chǎn)過程與產(chǎn)品中水分的測定；充油電器設(shè)備絕緣油中水分的測定；醫(yī)藥、農(nóng)藥、紡織品、顏料、油漆、礦物原料等

型號：WS-2，水份測定儀

產(chǎn)地：山東

一、概述

二、技術(shù)參數(shù)

顯示系統(tǒng)：四位LED顯示。

讀出單位：微克水。

電解電流輸出： 0-200mA自動控制。

測定范圍： 10微克～30毫克水。

0.001%-* 10ppm-*

靈敏度： 1微克水。

精確度： 10微克～1毫克水不大于5微克。

大于1毫克的水不超過±0.5%。

電源：交流220伏±10%，50赫茲。

功率消耗：小于40VA。

使用環(huán)境溫度： 5℃-40℃。

使用環(huán)境濕度： ≤85%。

三、工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應式為：

I2＋S02＋3C5H5N＋H20 2C5H5N·H1＋C5H5N·S03 ………………（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH C5H5N·HS04CH3……………………………（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘、所生成的碘，依據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：

2I--2e 12…………（3）

由（1）式可以看出，參加反應碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測定的水分量。

該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)。電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進行自動選擇，zui大可達300毫安．在電解過程中，水分逐漸減少，電解電流也隨之按比例減小，直到相應的電解終點控制回路開啟．這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏度和高速度。另外，在做試驗過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使電解池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有自動扣除空白電流的功能，所以在數(shù)字顯示器上所顯示的數(shù)字就是樣品中真正的水分量。

該儀器的方框圖見圖一，電解電流曲線、測量電極電位曲線見圖二。

圖一

圖中所示的自動滴定曲線，當含水量低時，所需要的電解電流小，含水量高時，所需要的電解電流大，zui大300毫安。此外，電解電流包括著樣品注入以前按啟動開關(guān)時所儲存的空白電流。從總的電流中減去空白電流就是純電解電流，也就是樣品中真實水分量所需要的電解電流。當電解電流減小到所儲存的電流值時，終點到達，并以終點指示燈亮及蜂鳴器斷響來告知分析結(jié)束。

圖二電解電流曲線，測量電極電位曲線

四、結(jié)構(gòu)特征

儀器主要有主機、電解池、磁力攪拌器三部分組成。使用時電解池放在磁力攪拌器的夾持器中。

（一）主機與磁力攪拌器，其外形見圖三。

各部位名稱及用途

圖三

1、數(shù)字顯示器：用來顯示被測樣品中的水分量，單位為微克水。

2、DET（測量電極電位指示）：樣品中水分含量的大小可由電位指示器指示出來。如果水分含量較大，可指示在1—10伏之間，接近終點時下降到零。

3、TITR（電解電流指示）：在300毫安的全量程上，指示電解電流的大小，隨著樣品中含水量時多少不同，顯示的電解電流便不同，當電解終點到達以后，所顯示的電流即是空白電流值。

4、電解終點指示燈：當樣品中的水分被全部電解后，電解終點到達，此時電解終點指示燈亮，蜂鳴器發(fā)出間斷響聲，數(shù)字顯示器所顯數(shù)字便是樣品中的水分量。

5、電解電流開關(guān)指示燈。

6、攪拌器開關(guān)指示燈．

7、啟動開關(guān)：每一樣品注入前，首先要按動啟動開關(guān)。此時，顯示器上的數(shù)字便恢復到0，同時空白電流被儲存起來，樣品就可以注入到電解池中，樣品中的水分即進行自動電解（電解電流開頭應在開的位置上），直到水分被電解完后，數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字，就是樣品中實際水數(shù)值。

8、滴定：控制電解電流的通斷，試驗時，一般置于開的位置。

9、攪拌開關(guān)。

10、攪拌器速度調(diào)整旋鈕：調(diào)整攪拌速度。

11、電源開關(guān)：此開關(guān)用于接通儀器的電源，當開關(guān)置于開時，儀器開啟。

12、攪拌器插口。

13、電源插座：用來接通220伏50赫茲市電，保險絲（在電源插座內(nèi)）本儀器所使用的保險絲為小型1安。

14、電解電極插座：電解電極插頭插入該座。

15、測量電極插座：測量電極插頭插入該座。

16、電解池。

（二）電解池

電解池裝有電解電極和測量電極，以及干燥管、進樣旋塞、攪拌棒，它分為陰極室與陽極室，陰極室下面裝有一片特殊陶瓷板，該板能使電解液不易擴散，并能通過較大的電流。詳見圖四

圖四電解池

五、使用方法

1.儀器的自校

檢查好220V交流電源，確認無誤后，即可打開電源、電解開關(guān)，進行下面的自校：

(1)短接電解插座插針，電解、測量指示都應為zui大，并且計數(shù)。

(2)短接測量插座插針，電解、測量指示都應為0，并且不計數(shù)。

符合上述兩條，說明主機工作正常。

2.電解池的清洗和干燥處理

使用前，電解池里所有藏污部位都應該清洗干凈．清洗后放在大約80℃約烘箱內(nèi)千燥一小時，然后使其自然冷卻，清洗電解電板和測量電極要用丙酮、甲醇或者其它溶劑。注意：這兩對電極不能用水清洗，否則，在測量樣品水分過程中會造成測量誤差。

電解池處理好后，把攪拌棒放入陽極室中，然后夾在攪拌器的夾持器上，再分別把電解電極、測量電極、干燥管、進樣用的旋塞的磨口處，涂上一點真空潤滑脂，裝到相應的部位上，再輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好地密封。

完成上述工作后，取下陽極室的干燥管，將約100-120毫升的電解液注入陽極室，再取下陰極室上的干燥管，將約5毫升電解液注入陰極室，陰陽極室的液面要基本水平，把兩支干噪管放回原來的位置，并將兩插頭分別插入電解、測量插座中。電解液裝入工作，在通風櫥內(nèi)進行。

3.空白電流的清除

儀器通電后，調(diào)整攪拌速度，使陽極溶液形成旋渦，但溶液不能濺到電解池壁上，此時，測量電極電位可指示出水分量的多少。將電解電流開關(guān)置于開的位置，電解電流應該有指示，若無電解電流指示，則說明陽極溶液中含有過量碘，如果發(fā)現(xiàn)過碘情況，即可在陽極溶液中加入適量的平衡溶液（甲醇或者純水）直到電解電流有指示，數(shù)字顯示器也相應開始計數(shù)。由于電解產(chǎn)生碘，所以隨著剩余水分的降低，測量電極電位指于首先趨向于零，電解電流也隨后相應的減小到空白電流值，直到電解終點、指示燈亮，蜂嗚器斷響。此時說明儀器達到初始平衡點（若電解電流還有指示則為空白電流）。如果空白電流大于4毫安或者電流不穩(wěn)定，則是電解池的內(nèi)壁上附有水分，出現(xiàn)這種情況，可將電解電流開關(guān)置向“關(guān)”，把電解池從夾持器上取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被電解液吸收。然后重新把電解池放到夾持器上，開通電解電流開關(guān)繼續(xù)電解。這一步驟，反復進行幾次，一般空白電流可以逐漸降低到大約零點上。按照上述的方法進行幾次操作后，如空白電流還不能降低或者是在10毫安以下，不能穩(wěn)定，可在陽極溶液內(nèi)加入約1毫升的當指示到4毫安時，只要空白電流穩(wěn)定，就可以進行測定。當對測量精度有特殊要求或?qū)芪⒘康乃诌M行測定時，空白電流低于1毫安。 4.儀器的標定

當儀器達到初始平衡點，而且比較穩(wěn)定時，即可進行儀器的標定。儀器若用標有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚標定為*。也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定儀器。當注入0.1微升蒸餾水或去離子水時，顯示數(shù)字應為100±10微克。一般標定2-3次，顯示數(shù)字若在誤差范圍之內(nèi)，就可進行樣品的測定了。

5.液體樣品中水分的測定

（1）首先將帶針頭的注射器（1毫升）用被測樣品沖洗2-3次，然后再吸入一定量的樣品，為注樣作好準備。

（2）樣品采好以后，按一下主機上的啟動開關(guān)，電解終點指示燈熄滅，數(shù)字顯示器恢復到“0”。

（3）把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，樣品注人后，電解會自動開始。

（4）測定結(jié)束時，電解終點指示燈亮，蜂鳴器斷響，通知測定結(jié)束。數(shù)字顯示器所顯示數(shù)字便是樣品中的水分量。測定結(jié)果是以微克水來表示的。樣品中水分的含量有以下關(guān)系式來計算：