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 制備填充柱-液化氣分析柱操作步驟：

1）把空柱豎直架在滴定架上，兩端向上，夾緊。2）色譜柱有兩種，一種是兩端一樣長的，另一種是兩端一長一短的，兩端一樣長的在填充時(shí)不分方向，而兩端一長一短的則有方向性，長的一端接進(jìn)樣口，短的一端接檢測器；裝柱前要將小三角漏斗接在進(jìn)樣口的一端；用10cm長的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起，注意要套得緊一些，以免加入載體時(shí)會外泄。3）將玻璃棉捏成2cm長的一條（不用捏的太?。肟罩訖z測器一端，深度為5-10cm。4）把約50cm長的硅橡膠管（普通橡膠管也行，但效果略差）一頭接在抽氣機(jī)上（套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機(jī)內(nèi)），另一頭擋在空柱接檢測器一端。5）在小漏斗里加入少許填料（1-2mL），用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中，開動抽氣機(jī)1-2s再關(guān)閉，使這少許載體快速到達(dá)玻璃棉部位并形成有效阻塞。6）一邊持續(xù)開動抽氣機(jī)，一邊在漏斗里加入填料，并慢慢敲擊柱的不同位置，使填料盡量緊密；基本填滿時(shí)仔細(xì)敲擊柱，填料緊縮一點(diǎn)就再加入一點(diǎn)，直至再無法緊密為止；如果是玻璃珠，zui后填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平，如果是不銹鋼柱，則兩端都填滿至端口。7）拔掉進(jìn)樣口端的小漏斗，加入一條玻璃棉，塞緊。8）如果是玻璃柱，要先在兩端各套上一個膠圈，防止螺母落下時(shí)打碎柱。9）在柱上做標(biāo)記后（推薦掛金屬小牌），裝入柱溫箱中老化。

注意事項(xiàng)：如果是玻璃柱，在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由于是透明的，可以看到填充效果；不銹鋼柱雖然不會折斷，可是在填充時(shí)看不到效果，只能憑經(jīng)驗(yàn)填滿為止。涂固定液時(shí)應(yīng)當(dāng)注意涂漬均勻，要經(jīng)常攪動溶液但要輕巧，不要損壞載體。老化時(shí)要注意保持低的載氣流速，逐漸升溫，老化要充分，這樣才能達(dá)到較好的柱效。

液化氣分析柱

色譜分析條件

色譜柱：￠4mm＊10 m不銹鋼柱橋流：100mA

柱溫：室溫-45℃載氣：氫氣

檢測:80℃流速：40 ml/min（0.16MP）

氣化:100℃進(jìn)樣量：1ml（注射器進(jìn)樣）

檢測器：TCD

分析譜圖：（純液化氣）

峰號     峰名          保留時(shí)間     峰高          峰面積         含量        

1        空氣+甲烷      2.058       52788.297     303830.313     9.1987      

2        乙烷+乙烯      2.878       86.571        530.700        0.0161      

3        丙烷           4.568       34888.000     444173.594     13.4477     

4        丙烯           5.303       3605.800      46805.602      1.4171      

5        異丁烷         7.378       40889.602     863383.375     26.1395     

6        正丁烷        10.098       26349.873     651111.188     19.7128     

7        正異丁烯      11.743       12477.857     412095.250     12.4765     

8        反丁烯-2      14.453       8976.459      277427.094     8.3993      

9        順丁烯-2      16.318       5140.900      184129.844     5.5747      

10       異戊烷        20.198       1538.083      63733.301      1.9296      

11       正戊烷        25.758       1083.787      55758.602      1.6881      

  注意：此柱zui高使用溫度80℃，有標(biāo)記接汽化室

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