用氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物，對范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難，常需與化學分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。利用保留值定性、利用兩譜聯(lián)用定性。 怎樣應用氣相色譜儀進行定性分析? 用氣相色譜法通常只能鑒定范圍已知的未知物，對范圍未知的混合物單純用氣相色譜法定性很困難，常需與化學分析或其他儀器分析方法配合。定性分析方法主要有以下幾種。 （1）利用保留值定性 ①已知物對照法 根據(jù)同一種物質(zhì)在同一根色譜柱上和相同的操作條件下保留值相同的原理進行定性。將適量的已知對照物質(zhì)加入樣品中，混勻，進樣。對比加入前后的色譜圖，若加入后某色譜峰相對增高，則該色譜組分與對照物質(zhì)可能為同一物質(zhì)。由于所用的色譜柱不一定適合于對照物質(zhì)與待定性組分的分離，所以即使為兩種物質(zhì)，也可能產(chǎn)生色譜峰疊加現(xiàn)象。為此，需再選一根與上述色譜柱極性差別較大的色譜柱，再進行實驗。若在兩根柱上該色譜峰都產(chǎn)生疊加現(xiàn)象，一般可認定二者是同一物質(zhì)。已知物對照法，對于已知組分的復方藥物和工廠的定型產(chǎn)品分析尤為實用。 ②利用相對保留值定性 測定各組分的相對保留值，與色譜手冊數(shù)據(jù)對比進行定性。相對保留值是待定性組分與參考物質(zhì)的調(diào)整保留值之比。由于分配系數(shù)只決定于組分的性質(zhì)、柱溫與固定液的性質(zhì)，因而相對保留值與固定液的用量、柱長、載氣流速及柱填充情況等無關。故氣相色譜手冊及文獻都登載相對保留值。利用此法時，先查手冊，根據(jù)手冊規(guī)定的實驗條件及參考物質(zhì)進行實驗。 相對保留值定性法適用于沒有待定性組分的純物質(zhì)的情況，也可與已知物對照法相結(jié)合，先用此法縮小范圍，再用已知物進行對照。 （2）利用兩譜聯(lián)用定性 氣相色譜的分離效率很高，但僅用色譜數(shù)據(jù)定性卻很困難。而紅外吸收光譜、質(zhì)譜及核磁共振譜等是鑒定未知物的有力工具，但卻要求所分析的樣品成分盡可能單一。因此，把氣相色譜儀作為分離手段，把質(zhì)譜儀、紅外分光光度計等充當檢測器，兩者取長補短，這種方法稱為色譜-光譜聯(lián)用，簡稱兩譜聯(lián)用。 聯(lián)用方式有兩種，一種是聯(lián)合制成一件完整的儀器稱為聯(lián)用儀（在線聯(lián)用）。另外一種是先收集某氣相色譜分離后的各純組分，而后用光譜儀測定它們的光譜，進行定性，稱為兩譜聯(lián)用法，這屬于非在線聯(lián)用。目前比較成熟的在線聯(lián)用儀有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀和氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀。 ①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS） 由于質(zhì)譜的靈敏度高（需樣量僅10-11～10-8g）、掃描時間快（0～1000質(zhì)量數(shù)，掃描時間可短于ls），并能準確測定未知物的分子量，給出許多結(jié)構信息。因此，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是目前zui成功的聯(lián)用儀器。它在獲得色譜圖的同時，可得到對應于每個色譜峰的質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜對每個色譜組分進行定性。 ②氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用儀（GC—FTIR）傅里葉變換紅外分光光度計（FTIR）掃描速度快（全波數(shù)掃描0．1s至幾秒），靈敏度高（信號可累加），而且紅外吸收光譜的特征性強，因此GC—FTIR也是一種很好的聯(lián)用儀器，能對組分進行定性鑒定。但其靈敏度與圖譜自動檢索不如GC-MS。更多計量檢測標準物質(zhì)、分析方法、國家標準盡在國家標準物質(zhì)網(wǎng)資料中心！
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