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食用油中六種溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法

介質(zhì)：N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%。 

試劑：正庚烷(C7H16):純度≥99%。 

 內(nèi)標(biāo)物制備正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液 :在10mL容量瓶中準(zhǔn)確加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰 胺 ,并定容至刻度。 

溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品制備“六號溶劑"溶液,濃度為10mg/mL,溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。

六種不同濃度六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法

1、對于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空 進(jìn)樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。 

2 、對于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號溶劑標(biāo)準(zhǔn) 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標(biāo)準(zhǔn)溶液 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。