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氣相色譜法測(cè)定液體制劑中α-松油醇的含量
【前言】松油醇又名帖品醇，是一種微黃色粘稠狀液體，廣泛運(yùn)用于香皂、化妝品、調(diào)合香精和作為食品添加劑。研究表明，萜品醇中的α-松油醇具有殺滅微生物的作用和抗( 抑) 菌作用，化學(xué)性能穩(wěn)定，對(duì)動(dòng)植物安全，因而將其應(yīng)用于生活日用品中。由于該化合物提純和化學(xué)構(gòu)型發(fā)現(xiàn)較晚，在日用品中應(yīng)用尚未得到有效規(guī)范，現(xiàn)行相關(guān)規(guī)范中尚未制定測(cè)定其含量的檢測(cè)方法〔2〕，很大程度上影響了該類產(chǎn)品的評(píng)價(jià)。本研究旨在建立一種適用于評(píng)價(jià)該類產(chǎn)品中α-松油醇的檢測(cè)方法，結(jié)合現(xiàn)行類似的檢測(cè)方法，對(duì)其參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，從而建立適合測(cè)定液體制劑中α-松油醇含量的方法
【毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定法】三苯氣體對(duì)人體的威脅是非常嚴(yán)重的，尤其是苯極微量就能使人慢性中毒，因此其測(cè)定的準(zhǔn)確性和靈敏度要求非常高，是對(duì)工作環(huán)境進(jìn)行整改和問(wèn)題處理的重要依據(jù)。但是填充柱氣相色譜法進(jìn)行氣體含量測(cè)定時(shí)，對(duì)其中有機(jī)化合物的靈敏度相對(duì)較低，嚴(yán)重影響著其測(cè)量數(shù)據(jù)和結(jié)果。毛細(xì)管柱氣相色譜法的應(yīng)用是對(duì)填充柱測(cè)定法的替代，是測(cè)定室內(nèi)空氣三苯氣體含量的有效措施，本文下面將對(duì)毛細(xì)管柱氣相色譜法進(jìn)行三苯氣體含量測(cè)定的方法和準(zhǔn)備進(jìn)行分析，主要包含以下內(nèi)容。
【分析原理】制鞋、印刷等生產(chǎn)工作環(huán)境的空氣中必然存在三苯氣體，采用活性炭采樣管對(duì)空氣中三苯進(jìn)行采集，然后經(jīng)過(guò)二硫化碳解吸進(jìn)樣，再通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離之后，通過(guò)火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
【儀器配制】
產(chǎn)品名稱         型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           SE-30，30m×0.32mm×1.0μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑             樣品為α-松油醇，產(chǎn)品含量＞99.0%，測(cè)定時(shí)用無(wú)水乙醇(色譜純）
【分析條件】
升溫程序: 70℃，10℃/min;120℃，20℃/min; 200℃，1min; 進(jìn)樣口溫度230℃，檢測(cè)器溫度240℃，分流比50∶1; 載氣( He) 流速1ml/min; 氫氣流速30ml/min; 空氣流速300ml/min。

【試樣制備】
稱取樣品1.000g，用無(wú)水乙醇定容至100ml容量瓶中，混勻;10000rpm 離心10min，過(guò)0.45μm 濾膜; 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1μl。取3個(gè)平行樣，每樣重復(fù)測(cè)定2 次。
【結(jié)論】本研究通過(guò)優(yōu)化氣相色譜儀器參數(shù)，針對(duì)消毒液中松油醇含量較低，我們建立方法的檢測(cè)限0.011mg/ml，定量限0.037mg/ml，標(biāo)準(zhǔn)曲線采用的定量下限為0. 05 mg /ml，能滿足較低濃度松油醇含量的檢測(cè)。《進(jìn)出口松油和松油醇中α － 松油醇含量的測(cè)定氣相色譜法》采用的儀器方法，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，升溫程序復(fù)雜，而相對(duì)于松油，消毒液中成分較為單一，進(jìn)而優(yōu)化檢測(cè)條件，優(yōu)化后在分離度*方法要求的情況下，檢測(cè)時(shí)間從52.3 min 減少至11min，大大提高了檢測(cè)效率。優(yōu)化后結(jié)果表明，線性范圍、檢測(cè)限、加標(biāo)回收率和精密度均滿足相關(guān)規(guī)定要求，符合消毒劑檢測(cè)要求，該方法也適用于揮發(fā)油和精油中成分含量的測(cè)定。

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