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柱效在氣相色譜分離中的重要性

閱讀:2842        發(fā)布時(shí)間:2014/11/10
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毛細(xì)管氣相色譜方法是一種的分析技術(shù),該方法產(chǎn)生的峰很窄,峰容量也很小。這樣便可以在相對較短的時(shí)間內(nèi)分析復(fù)雜組分。

一般而言,因?yàn)闅庀嗌V自身的特性,與液相色譜相比,對于分離因子的依賴相對較小。

這可以從優(yōu)化氣相色譜分離的zui為常用的三個(gè)參數(shù)中看出,這三個(gè)參數(shù)為:色譜柱溫度、固定液類型和色譜柱規(guī)格(長度、內(nèi)徑、液膜厚度)。其中,固定液類型通常用來優(yōu)化分離因子;色譜柱規(guī)格通常用來優(yōu)化柱效。

在液相色譜中,由于技術(shù)本身的柱效較低,就需要仔細(xì)對流動(dòng)相和固定相進(jìn)行調(diào)整來,通過分離因子的變化對分離進(jìn)行優(yōu)化。

從示例的圖中可以看出,通常,液相色譜圖的峰型較氣相的峰型要寬,因此就需要對樣品好的分離以達(dá)到理想的分離度。——液相色譜的分離多的是依靠分離因子。

從氣相色譜圖上可以看出,色譜峰型窄(高的柱效),這樣就允許色譜峰可以相互之間靠的近一些,同時(shí)也能夠達(dá)到理想的分離度。——氣相色譜的分離多的是依靠柱效而不是分離因子。

因?yàn)榕c液相色譜相比,氣相色譜優(yōu)化分離因子受到很大限制。所以,在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),優(yōu)化柱效就重要。

典型HPLC色譜圖

——色譜峰型較寬,因此需要保證有好的分離選擇性才能保證樣品分離。

優(yōu)化HPLC分離時(shí)的典型參數(shù)

 

參數(shù)

變量

優(yōu)化目的

有機(jī)相的調(diào)整

溶劑類型或者流動(dòng)相的組成

分離因子

流動(dòng)相pH

酸性或者堿性

分離因子

流動(dòng)相緩沖液

類型或者濃度

分離因子

離子對試劑

類型或者濃度

分離因子

固定相

上百種化學(xué)物質(zhì)

分離因子

色譜柱規(guī)格

長度、內(nèi)徑、粒度

柱效

 

典型氣相毛細(xì)管色譜圖

——色譜峰型較窄,達(dá)到理想的分離度不需要很好的分離選擇性。

 

優(yōu)化GC分離時(shí)的典型參數(shù)

參數(shù)

變量

優(yōu)化目的

溫度

 

分離因子

固定相

 

分離因子

色譜柱規(guī)格

長度、內(nèi)徑、膜厚

柱效

 毛細(xì)管氣相色譜方法是一種的分析技術(shù),該方法產(chǎn)生的峰很窄,峰容量也很小。這樣便可以在相對較短的時(shí)間內(nèi)分析復(fù)雜組分。一般而言,因?yàn)闅庀嗌V自身的特性,與液相色譜相比,對于分離因子的依賴相對較小。

這可以從優(yōu)化氣相色譜分離的zui為常用的三個(gè)參數(shù)中看出,這三個(gè)參數(shù)為:色譜柱溫度、固定液類型和色譜柱規(guī)格(長度、內(nèi)徑、液膜厚度)。其中,固定液類型通常用來優(yōu)化分離因子;色譜柱規(guī)格通常用來優(yōu)化柱效。

在液相色譜中,由于技術(shù)本身的柱效較低,就需要仔細(xì)對流動(dòng)相和固定相進(jìn)行調(diào)整來,通過分離因子的變化對分離進(jìn)行優(yōu)化。

從示例的圖中可以看出,通常,液相色譜圖的峰型較氣相的峰型要寬,因此就需要對樣品好的分離以達(dá)到理想的分離度。——液相色譜的分離多的是依靠分離因子。

從氣相色譜圖上可以看出,色譜峰型窄(高的柱效),這樣就允許色譜峰可以相互之間靠的近一些,同時(shí)也能夠達(dá)到理想的分離度。——氣相色譜的分離多的是依靠柱效而不是分離因子。

因?yàn)榕c液相色譜相比,氣相色譜優(yōu)化分離因子受到很大限制。所以,在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),優(yōu)化柱效就重要。 

典型HPLC色譜圖

——色譜峰型較寬,因此需要保證有好的分離選擇性才能保證樣品分離。

優(yōu)化HPLC分離時(shí)的典型參數(shù)

 

參數(shù)

變量

優(yōu)化目的

有機(jī)相的調(diào)整

溶劑類型或者流動(dòng)相的組成

分離因子

流動(dòng)相pH

酸性或者堿性

分離因子

流動(dòng)相緩沖液

類型或者濃度

分離因子

離子對試劑

類型或者濃度

分離因子

固定相

上百種化學(xué)物質(zhì)

分離因子

色譜柱規(guī)格

長度、內(nèi)徑、粒度

柱效

 

典型氣相毛細(xì)管色譜圖

——色譜峰型較窄,達(dá)到理想的分離度不需要很好的分離選擇性。

 

優(yōu)化GC分離時(shí)的典型參數(shù)

參數(shù)

變量

優(yōu)化目的

溫度

 

分離因子

固定相

 

分離因子

色譜柱規(guī)格

長度、內(nèi)徑、膜厚

柱效

 

 

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