FID,為火焰離子化檢測儀,是一種高靈敏度通用型檢測器,它幾乎對所有的有機物都有響應(yīng),而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無響應(yīng)或響應(yīng)很小。
當(dāng)有機物經(jīng)過檢測器時,在火焰那里會產(chǎn)生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會增大,對這個電流信號進(jìn)行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。一般的有機化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。
FID檢測器的影響因素
氣體流量
包括載氣,氫氣和空氣的流量。
載氣流量 一般使用N2作為載氣,載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對于一定的色譜柱和試樣,要找到一個最佳的載氣流速,使得柱的分離效果好。
氫氣流量 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當(dāng)中的電離過程?;鹧鏈囟忍?,組分分子電離數(shù)目低,產(chǎn)生電流信號就小,靈敏度就低。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。氫氣流量高,火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。當(dāng)?shù)獨庾鳛檩d氣時,一般氫氣與氮氣流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值時,不但靈敏度高,而且穩(wěn)定性好。
空氣流量 空氣是助燃?xì)?,并且為生成CHO+提供氧氣。空氣流量在一定范圍里對響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時,對響應(yīng)值影響比較大。流量很小時,靈敏度較低??諝饬髁扛哂谀骋粩?shù)值時(例如400mL/min),此時對于響應(yīng)值幾乎沒有影響。一般氫氣與空氣流量的比值為1:10
氣體中存在機械雜質(zhì)或載氣含有微量有機雜質(zhì)時,對于基線的穩(wěn)定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣。
極化電壓
正常極化電壓選擇在100~300V范圍內(nèi)。
使用溫度
與熱導(dǎo)檢測器不同,氫焰檢測器的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,靈敏度幾乎相同,在80攝 氏度以下,靈敏度顯著下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。