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食品中二氧化硫的測(cè)定，您準(zhǔn)備好適配電極了嗎？
GB 5009.34-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》于2022年6月30日由國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)及國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局正式發(fā)布，代替GB 5009.34-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》，自2022年12月30日起實(shí)施。
一、標(biāo)準(zhǔn)變化
GB 5009.34-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》與GB 5009.34-2016相比，修改了原滴定法為酸堿滴定法，增加了分光光度法、離子色譜法。關(guān)于滴定法的具體變化見(jiàn)下表：
標(biāo)準(zhǔn) | GB 5009.34-2016 | GB 5009.34-2022 |
方法名稱 | 滴定法 | 第一法 酸堿滴定法 |
范圍 | 適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定 | 適用于食品中二氧化硫的測(cè)定 |
原理 | 在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。 | 采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，用過(guò)氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。 |
蒸餾裝置原理圖 | / | |
滴定劑 | 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
推薦儀器及電極 | 自動(dòng)電位滴定儀 213-01型鉑電極 232-01型參比電極 | 自動(dòng)電位滴定儀 231-01pH玻璃電極 232-01型參比電極 |
二、食品中二氧化硫的測(cè)定
1. 方法簡(jiǎn)介
GB 5009.34-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》
2 第一法 酸堿滴定法
2 適用：食品中二氧化硫的測(cè)定
2 檢出限與定量限：當(dāng)用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液時(shí)，固體或半流體稱樣量為35g時(shí)，檢出限為1mg/kg，定量限為10mg/kg;液體取樣量為50mL(g)時(shí)，檢出限為1mg/L(mg/kg)定量限為6mg/L(mg/kg)
2. 設(shè)備：雷磁ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀
231-01pH玻璃電極
232-01型參比電極
ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀替代手工滴定，減少滴定分析的人為誤差。儀器實(shí)時(shí)顯示滴定曲線，可以拓展第二套滴定管路，支持計(jì)算公式編輯，支持滴定過(guò)程編輯，滿足復(fù)雜滴定應(yīng)用。外設(shè)豐富，支持PC、U盤(pán)、自動(dòng)進(jìn)樣器。適用于制藥、化工、水質(zhì)、食品、電鍍、建材、農(nóng)業(yè)、新能源、材料、第三方檢測(cè)、教育等行業(yè)，支持酸堿滴定、非水相酸堿滴定、氧化還原滴定、 沉淀滴定和絡(luò)合滴定等。
3. 試劑：過(guò)氧化氫溶液(3%)
鹽酸溶液（6mol/L）
甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5g/L）
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L)）【0.10.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋】
4. 測(cè)定：
1) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
樣品測(cè)定前，需先對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度（若購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液則可不進(jìn)行標(biāo)定）。
取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.60g，精密稱定，加超純水50mL使溶解，置于自動(dòng)滴定儀上，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
2) 食品中二氧化硫的測(cè)定
按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置好滴定參數(shù)及計(jì)算公式，將吸收液放冷后搖勻置于滴定儀上，連接好電極，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，并進(jìn)行空白試驗(yàn)。
