物質(zhì)再玻璃化溫度Tg前后發(fā)生比熱容的變化。DSC(或TDA)曲線通常呈現(xiàn)向吸熱方向的轉(zhuǎn)折，或稱階段狀變化（偶呈較小的吸熱峰），可依次按經(jīng)驗(yàn)作法確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
由于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與試樣的熱歷史和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，測量時需按如下的統(tǒng)一規(guī)程實(shí)施。
1）測量前將試樣在溫度(23土2)℃、相對濕度(505)％放置24h以上(或按其他商定的條件)，進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)
2）稱約10mg試樣(準(zhǔn)確至0.1mg)，試樣含有大量填充劑時，聚合物量應(yīng)有5～10mg。并且，應(yīng)注意到如試料各部位的細(xì)微結(jié)構(gòu)各異而測定結(jié)果會有所不同時，試樣應(yīng)取自有代表性的部位。
3）將經(jīng)狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣放人DSC或DTA裝置的容器中，對于非晶態(tài)試樣加熱到至少
高于玻璃化轉(zhuǎn)變終止點(diǎn)溫度約30℃的溫度。對于結(jié)晶試樣則加熱到至少比熔融峰終止溫度高約30℃的溫度。在該溫度保持10min后，急劇冷卻到比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低約50℃的溫度。
4）裝置在比玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低約50℃的溫度下保持到穩(wěn)定之后，以20K/min的升溫速
率加熱到比轉(zhuǎn)變終止溫度高約30℃的溫度，記錄DTA和DSC曲線。儀器靈敏度調(diào)節(jié)到轉(zhuǎn)
變前后縱軸方向的變動居記錄紙滿刻度的10％以上。為防止試樣的氧化，實(shí)驗(yàn)過程可通入氮?dú)?，其流速始終保持在10～50ml/min范圍內(nèi)不變，連續(xù)通入。
中點(diǎn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（T1/2,g）：在縱軸方向與前、后基線延長線成等距的直線和玻璃化轉(zhuǎn)變階段狀變化部分曲線的交點(diǎn)溫度。
外推玻璃化轉(zhuǎn)變起始溫度(Tg):低溫側(cè)基線向高溫側(cè)延長的直線和通過玻璃化轉(zhuǎn)變第階段狀變化部分曲線斜率最大點(diǎn)所引切線的交點(diǎn)溫度
外推玻璃化轉(zhuǎn)變終止溫度(Teg):高溫側(cè)基線向低溫側(cè)延長的直線和通過玻璃化轉(zhuǎn)變階段狀變化部分曲線斜率最大點(diǎn)所引切線的交點(diǎn)溫度。另外，在階段狀變化的高溫側(cè)出現(xiàn)峰時，則外推玻璃化轉(zhuǎn)變終止溫度取高溫基線向低溫側(cè)延長的直線和通過峰高溫側(cè)曲線斜率最大點(diǎn)所引切線的交點(diǎn)溫度。
對同一試樣，重復(fù)測定T值相差在2.5℃之內(nèi)，不同實(shí)驗(yàn)室的測定值可相差4℃
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