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GB/T 8570.5-2010 液體無水氨的測定方法 第5部分: 水分 卡爾·費休法

范圍
GB/T 8570 的本部份規(guī)定用卡爾·費休法測定液體無水氨的水分。
本部分適用于水分不小于0.0050%的液體無水氨產(chǎn)品。

原理
在乙二醇的存在下，蒸發(fā)液體無水氨試樣后，水分與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + ROH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·OSO₂OR
當(dāng)水分大于0.1%，按GB/T 8570.3 測的的殘留物含量估算，以適量無水甲醇稀釋蒸發(fā)殘留物，然后取一定量的稀釋溶液進行測定。

試劑和材料
本部分所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合 HG/T 2843 的規(guī)定。
甲醇: 水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.03% ，如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.03% ，向500mL甲醇中加入分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用；
乙二醇: 水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.1%，如水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.1%，脫水處理的方法同上；
二水合酒石酸鈉；
硫酸溶液，10%；
卡爾·費休試劑；
注: 無吡啶的卡爾·費休改進試劑也可使用，但在仲裁時，只能使用含吡啶的試劑。
甲醇-乙酸溶液: 100mL冰乙酸和900mL甲醇的混合。
分子篩:  直徑3mm~5mm顆粒，用作干燥劑。使用前于500°C下焙燒2h，并在內(nèi)裝新鮮分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒、再生后備用；
冷凍劑，固體二氧化碳(干冰)和工業(yè)酒精的棍合物，致冷溫度-35°C~-40°C；
活性硅膠；
硅脂。

儀器
通常實驗室用儀器；
試樣取樣裝置，見 GB/T 8570.3-2010；
卡爾·費休直接電量滴定儀器，按 GB/T 6283 配備，或與之性能相當(dāng)?shù)目?middot;費休儀器。

采樣
按 GB/T 8570.1 規(guī)定進行。

分析步驟
做兩份試料的平行測定。
當(dāng)水分大于0.1% 時，按 GB/T 8570.3 測得的殘留物含量估算，以適量無水甲醇稀釋蒸發(fā)殘留物，然后取一定量的稀釋溶液進行測定。
試樣
按 GB/T 8570. 3-2010 中7.1采取試樣，在試管插入杜瓦瓶中后，加入2.0mL乙二醇。
卡爾·費休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水或二水合酒石酸鈉來標(biāo)定卡爾·費休試劑的水的滴定度T。
測定
從杜瓦瓶中取出含試料的試管，讓氨在室溫下經(jīng)2端慢慢蒸發(fā)，直到試管底部為由氨水、乙二醇等室溫下不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物為止。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放究，用注射器經(jīng)瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應(yīng)足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費休試劑相同的方法，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
打開試管，如入10.0mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管璧流下。小心搖勻后迅速轉(zhuǎn)移人滴定容器中，再用10.0mL甲醇-乙酸溶液數(shù)份洗滌試管，至zui大用zui為50.0mL ，迅速將洗滌液一并全部轉(zhuǎn)移到滴定容器中。
使用與標(biāo)定同樣的操作步驟，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積。
空白試驗
按測定同樣的方法，使用相間的試劑，但不含試料進行空白試驗。

分析結(jié)果的表述
水分ω₁，以水(H₂O)的質(zhì)zui分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗消耗的卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試料質(zhì)量[為收集于試管中的液氨毫升數(shù)乘以0.68(0.68g/mL為液氨的密度)和兩個錐形瓶及所附自連接點5處起的連接管的質(zhì)量增zui之和]的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

允許差
水分≤0.1%時，平行測定結(jié)果的是值不大于0.02%；
水分>0.1%時，平行測定結(jié)果的差值不大于0.04%。


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