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GB 5009.3-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在 101ºC～105ºC下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。
卡爾·費(fèi)休法適用于食品中水分的測(cè)定，卡爾·費(fèi)休容量法適用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的樣品，卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法適用于水分含量大于1.0×10^-5g/100g的樣品。

第四法 卡爾·費(fèi)休法

原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1mol碘只與1mol水作用，反應(yīng)式如下：
C₅H₅N·I₂ + C₅H₅N·SO₂ + C₅H₅N + H₂O + CH₃OH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定法又分為庫(kù)侖法和容量法。庫(kù)侖法測(cè)定的碘是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的，只要電解液中存在水，所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng)，過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成，反應(yīng)終止。容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。

試樣中水分的測(cè)定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒(méi)鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對(duì)于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對(duì)滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測(cè)定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用庫(kù)侖法測(cè)定試樣中的含水量應(yīng)大于10μg，容量法應(yīng)大于100μg。對(duì)于某些需要較長(zhǎng)時(shí)間滴定的試樣，需要扣除其漂移量。


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