GB/T 6532-2012 原油中鹽含量的測定 電位滴定法
范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定原油中鹽含量的方法。
本標準適用于測定鹽含量(質(zhì)量分數(shù))范圍為0.0005%~0.15%的原油，以及渣油和燃料油等重質(zhì)石油產(chǎn)品。本標準亦適用于判斷用過的汽輪機油和船用燃料油被海水污染的情況。
方法概述
樣品混合均勻后，稱取一定量的試樣，并將其溶解于65ºC的二甲苯中。用乙醇、丙酮和水在規(guī)定的抽提裝置中進行抽提。抽提液脫除硫化物后，用電位滴定法測定其中的總鹵化物含量，然后折合成氧化鈉的含量。
儀器
抽提裝置 。
電位滴定儀主要由以下部分組成:
a) 銀指示電極；
b) 玻璃參考電極；
c) 滴定管，10 mL；
d) 磁力攪拌器。
恒溫水浴: 可控溫至65°C±5°C。
移液管。
燒杯。
取樣管，長約600mm 、直徑約5mm 玻璃管，且中部帶有100mL球狀物。
高速攪拌器，其轉(zhuǎn)速不低于3000r/min。
電子天平，感量0.0001g。
電子天平，感量0.01g。
電子天平，感量0.1g。
儀器的準備
抽提裝置的準備
將抽提裝置放于通風櫥內(nèi)，按照產(chǎn)品安裝要求進行安裝。
電位滴定儀的準備
玻璃參考電極的準備: 使用前，先用水清洗電極，再用0.1mol/L鹽酸浸泡10min，最后用水清洗。使用完畢，將電極浸泡在水中。
銀指示電極的準備: 使用前用拋光砂紙打磨銀電極，直至電極表面干凈光亮，最后用水清洗。
試驗步驟
鹽含量的測定
準確移取1mmol/L氯化鈉溶液10mL至滴定池內(nèi)，加入適量丙酮，使溶液總體積達到約150mL。再加入0.5g*晶體。
注: 向空白和樣品溶液中加入等量的氯化鈉溶液，可保證低鹽含量的樣品也能獲得滴定終點。
將滴定池置于滴定儀的攪拌臺上，開啟攪拌器，攪拌使*晶體溶解，并將溶液混合均勻。
用0.01mol/L硝酸銀溶液充滿滴定管。將電極插入到溶液中，滴管頭部低于液面約25mm。
使用自動電位滴定儀進行滴定。滴定結(jié)束后，儀器將顯示出50mL抽提液中氯離子所消耗的硝酸銀標準溶液的體積。
空白溶液的測定
用移被管移取1mmol/L氯化鈉溶液10mL至滴定池中，再加入50mL水、5mol/L硝酸5mL和0.5g*晶體，加入丙酮使溶液的總體積達到150mL~170mL，攪拌使*晶體溶解，然后滴定空白溶液。
結(jié)果計算
計算
鹽含量測定結(jié)果以氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)ω 計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:
式中:
c 一一標準硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試樣所消耗的硝酸銀標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V0一一滴定空白試樣所消耗的硝酸銀標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
P 一一抽提比，如果使用無水乙醇，則P=50/158；如果使用異丙醇，則P=50/152；
58.44 一一氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
結(jié)果表示
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的鹽含量，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動電位滴定儀 AT-710系列
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