應(yīng)用SK-盛析 原子熒光光度計檢測食品中的硒
硒,化學(xué)元素中的一種。與砷、汞、鉛等重金屬元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增強免疫力等作用,所以“補硒”成了養(yǎng)生的重要方法之一。但在另一方面,如果人身體內(nèi)攝入過量的硒元素會引起心律不齊、溶血等癥狀,嚴(yán)重時可能導(dǎo)致死亡。所以,食品中的硒同樣需要經(jīng)過嚴(yán)格的檢測。根據(jù)《GB 5009.93-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測定》介紹,食品中的硒可以應(yīng)用原子熒光光度計。今天金索坤就以新一代原子熒光光度計SK-盛析 原子熒光光度計為例和大家分享一下如何應(yīng)用原子熒光光度計檢測食品樣品中的硒。
1.原理
試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價硒還原成四價硒,用NaBH4或KBH4作還原劑,將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶人原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2.主要儀器
SK-盛析 原子熒光光度計:配硒空心陰極燈
微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐
3.主要操作
3.1 稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00 mL~3.00 mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫.振搖混合均勻,于微波消解儀中消化。消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)人錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5 mL鹽酸溶液(6 mol/L) ,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加入2.5 mLK3[Fe(CN)6]溶液(100 g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗。
3.2 測定
3.2.1 儀器參考條件
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min
3.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
以鹽酸溶液(5+ 95)為載流,NaBH4堿溶液(8 g/L)為還原劑,連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣,待讀.數(shù)穩(wěn)定之后,將標(biāo)硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入儀器,測定其熒光強度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),熒光強度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2.3試樣測定
在與測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器,測其熒光值強度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
硒既是動物體必需的營養(yǎng)元素同時還是植物有益的營養(yǎng)元素,然而一旦補硒過量同樣會對人體產(chǎn)生危害,這就需要對食品中硒進(jìn)行嚴(yán)格控制,有了SK-盛析原子熒光光度計這類靈敏度高穩(wěn)定性好的檢測儀器的把關(guān),才使得我國的食品安全建設(shè)高速發(fā)展。
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