原子熒光小課堂:原子熒光法檢測原油中的砷
原油是一種粘稠的、深褐色(有時有點綠色的)液體。是石油剛開采出來未經(jīng)提煉或加工的物質(zhì)。它由不同的碳氫化合物混合組成,其主要組成成分是烷烴,此外石油中還含硫、氧、氮以及鉛、砷、汞等元素。因為原油質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響著經(jīng)其加工而成的汽油、柴油以及潤滑油的質(zhì)量。所以原油的檢測十分重要。今天我們就一起來了解原油中鉛、砷、汞等重金屬的檢測。
依照標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3188-2012 原油中鉛、砷、汞元素的檢測 原子熒光光譜法》中介紹,檢測原油中的鉛、砷、汞元素原理是:試樣消解后,在特定介質(zhì)中鉛、砷與KBH4反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物,汞與KBH4反應(yīng)生成態(tài)汞,由氬氣載人石英原子化器中,在空心陰極燈照射下,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與測素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光強度比較進行定量分析。
以應(yīng)用SK-樂析 原子熒光光度計檢測原油中的為例,具體的實驗如下
1.儀器
1.1SK-樂析原子熒光光度計,配備砷空心陰極燈;
1.2微波消解裝置;
1.3分析天平:重量0.1mg
2樣品
2.1取樣
液體石油產(chǎn)品應(yīng)按GB/T 4756 取得代表性樣品。樣品應(yīng)儲存于密閉干燥的容器內(nèi)。
2.2試樣制備
在樣品制備中每次取得試樣前,應(yīng)將樣品充分混合均勾。對于高凝點或高黏度原油樣品,應(yīng)以適當(dāng)?shù)募訜岱椒ò褬悠奉A(yù)熱至流動狀態(tài),再進行混勻。
3測定步驟
3.1試樣消解及待測溶液的制備
3.1.1試樣消解
稱取試樣0.2 g(至0.1 mg),置于消解罐中,加人10 mL硝酸和2 mL過氧化氫,按儀器操作規(guī)程設(shè)定溫度,消化至消化液呈無色或淡黃色。同時做試劑空白實驗。
3.1.2待測溶液的配制
測定砷時,樣品消解完車,趕盡確酸,轉(zhuǎn)移至 25ml 容量瓶,加入預(yù)還原溶劑2.5ml,用鹽酸溶液定容至刻度線,混勻,60℃,水浴放置20min待測;
4測定
按照SK-樂析原子熒光光光度計測砷的檢測條件上機測試。
光源:空芯陰極燈,燈電流60~80mA
負高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限(參考值):0.01ng/mL
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