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樣品消解做的好，儀器檢測(cè)不煩惱
眼看著春節(jié)的腳步越來(lái)越近了。不知道您家里的年貨制備的怎么樣了。前幾天在一次逛超市的時(shí)候突然被一個(gè)廣告給吸引了：“您準(zhǔn)備好‘硒粥了嗎’”。原來(lái)此“硒”非彼“稀”。說(shuō)來(lái)也很有意思，隨著重金屬污染情況日益加重，人們對(duì)于重金屬可以說(shuō)是避之猶恐不及，因?yàn)樗鼈儗?duì)身體，對(duì)環(huán)境的危害極大。但硒卻是一個(gè)例外，它在1973年，就被WHO和營(yíng)養(yǎng)組織確認(rèn)硒為人和動(dòng)物體內(nèi)必須的微量元素。硒的營(yíng)養(yǎng)主要是通過(guò)蛋白質(zhì)特別是與酶蛋白結(jié)合發(fā)揮抗氧化作用。它有著抗氧化,抗衰老,保護(hù),修復(fù)細(xì)胞,提高免疫力。它不僅無(wú)毒，還有解毒,排毒,抗污染的功效，所以“補(bǔ)硒”也成了養(yǎng)生圈里的熱詞。于是各種富硒食品令郎滿目，為了保證消費(fèi)者的合法權(quán)益，硒也就成了食品樣品檢測(cè)中的重要指標(biāo)。
可以檢測(cè)樣品中硒含量的儀器有很多，其中擁有我國(guó)哦自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原子熒光光度計(jì)因著其檢出限低、靈敏度高、抗干擾力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)在硒檢測(cè)中得到很多應(yīng)用。北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司是市面上一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)、生產(chǎn)的*企業(yè)，在應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測(cè)重金屬元素方面做了大量的應(yīng)用研究。用原子熒光法測(cè)硒對(duì)于儀器操作部分并不復(fù)雜，需要注意的是樣品的消解過(guò)程。下面金索坤就和大家聊一聊用原子熒光光度計(jì)測(cè)硒的消解方法。
含硒樣品的消解分濕法消解和微波消解兩種主要方法，其中：
濕法消解
稱取固體試樣0.5g~3g(至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL~5.00mL,置于錐形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9+1)及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過(guò)夜。次日于電熱板上加熱,并及時(shí)補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙產(chǎn)生時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積為2mL左右,切不可蒸干。冷卻,再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)。冷卻后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mL鐵KCN溶液(100g/L),用水定容,混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
微波消解
稱取固體試樣0.2g~0.8g(至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過(guò)氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化,消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mL鐵KCN溶液(100g/L),用水定容,混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
只有做好樣品消解工作才能更好地完成硒檢測(cè)的任務(wù)。GB 5009.93-2010、GB/T 13883-2008、GB/T 21729-2008等標(biāo)準(zhǔn)都提到應(yīng)用原子熒光法檢測(cè)樣品中硒含量。只有做好了樣品的前處理工作才能使儀器在檢測(cè)中達(dá)到事半功倍的效果。
??作為中國(guó)氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載，為發(fā)展中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時(shí)，為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的*企業(yè)，金索坤為您提供新一代具有檢測(cè)元素多（火焰法技術(shù)），測(cè)試速度快（連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)），技術(shù)指標(biāo)好（優(yōu)于國(guó)標(biāo)RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。