1、方法概要
本方法是在某一恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計的時間，粘度計的毛細(xì)管常數(shù)與流動時間的乘積，即為該溫度下測定液體的運動粘度。在溫度t時運動粘度用符號表示。
2、儀器與材料
1）儀器
粘度計：玻璃毛細(xì)管粘度計應(yīng)符合SH/T0173《玻璃毛細(xì)管粘度計技術(shù)條件》的要求。也允許采用具有同樣精度的自動粘度計。
毛細(xì)管粘度計一組，毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.2，4.0，5.0和6.0mm。
每支粘度計必須按JJG155《工作毛細(xì)管粘度計檢定規(guī)程》進行檢定并確定常數(shù)。
測定試樣的運動粘度時，應(yīng)根據(jù)試驗的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯葓Dl毛細(xì)管粘度計，務(wù)必使試樣的流動時間不少于200s，內(nèi)徑0.4mm的粘度計流動時間不少于350s。
SYP1003-Ⅵ石油產(chǎn)品運動粘度測定器。帶有透明壁恒溫浴的運動粘度測定器，其高度不小于180mm，容積不小于2L，并且附設(shè)著自動攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。
玻璃水銀溫度計：符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件》分格為0.1℃。測定-30℃以下運動粘度時，可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計或其他玻璃液體溫度計。
秒表：分格為0.1s。用于測定粘度的秒表、毛細(xì)管粘度計和溫度計都必須定期檢定。
2）材料
溶劑油：符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑油要求，以及可溶的適當(dāng)溶劑。
鉻酸洗液。
3）試劑
石油醚：60～90℃，分析純。
95%乙醇：化學(xué)純。
3、準(zhǔn)備工作
1）試樣含有水或機械雜質(zhì)時，在試驗前必須經(jīng)過脫水處理，用濾紙過濾除去機械雜質(zhì)。對于粘度大的潤滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵進行吸濾，也可以在加熱至50～100℃的溫度下進行脫水過濾。
2）在測定試樣的粘度之前，必須將粘度計用溶劑油或石油醚洗滌，然后浸泡一段時間，空氣晾干后再放入烘箱中烘干。如果粘度計沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌，然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。
3）打開運動粘度測定器電源，在溫度選擇處按下所需要的溫度數(shù)值，一般選擇40℃，然后在溫控加熱處按下600W和1000W，開始自動升溫，再根據(jù)升溫結(jié)果在溫控微調(diào)處把溫度調(diào)至規(guī)定溫度。
4）測定運動粘度時，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計內(nèi)裝入試樣
。在裝試樣之前，將大膠頭套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同時倒置粘度計，然后將管身1插入裝著試樣的容器中；這時利用橡皮球在管身6的管口將液體吸到標(biāo)線b，同時注意不要使管身l，擴張部分2和3中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達到標(biāo)線b時，就從容器里提起粘度計，并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)，同時將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并用橡皮管套在管身1上。
5）將裝有試樣的粘度計浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?，并用夾子將粘度計固定在支架上，在固定位置時，必須把毛細(xì)管粘度計的擴張部分2浸入一半。
6）溫度計要利用另一只夾子來固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點的水平面，并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。
7）使用全浸式溫度計時，如果它的測溫刻度露出恒溫浴的液面，就依照式(1)計算溫度計液柱露出部分的補正數(shù)△t，才能準(zhǔn)確地量出液體的溫度：
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式中：k——常數(shù)，水銀溫度計采用k=0.00016；
H——露出在浴面上的水銀柱高度，用溫度計的度數(shù)表示；
t1——測定粘度時的規(guī)定溫度，℃；
t2——接近溫度計液柱露出部分的空氣溫度，℃(用另一支溫度計測出)。
試驗時取t1減去t2作為溫度計上的溫度讀數(shù)。
4、實驗步驟
1）將粘度計調(diào)整成為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。經(jīng)恒溫的時間如表2規(guī)定的時間。試驗的溫度必須保持恒定到±0.1℃。
表2粘度計在恒溫浴中的恒溫時間
試驗溫度，℃
恒溫時間，min
80,100
20
40,50
15
20
10
0~-50
15
2）利用毛細(xì)管粘度計管身1口所套著的橡皮管將試樣吸到擴張部分3，使試樣液面稍高于標(biāo)線a,并且注意不要讓毛細(xì)管和擴張部分3的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。
3）此時觀察試樣在管身中的流動情況，液面正好流到達標(biāo)線a時，開動秒表；液面正好流到標(biāo)線b時，停止秒表。試樣的液面在擴張部分3中流動時，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度，而且擴張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡
4）用秒表記錄下來的流動時間，應(yīng)重復(fù)測定至少四次，其中各次流動時間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求：在溫度100～15℃測定粘度時，這個差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±0.5%；在低于15～-30℃測定粘度時，這個差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±1.5%；在低于-30℃測定粘度時，這個差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±2.5%然后，取不少于三次的流動時間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動時間。
5、計算
1）在溫度t時，試樣的運動粘度vt(mm2/s)按式(2)計算：
?。?）
式中：c-----粘度計常數(shù)，mm2/s2
----試樣的平均流動時間，S。
例：粘度計常數(shù)為0.4780mm2/s2，試樣在50℃時的流動時間為318.0,322.4,322.6和321.0，因此流動時間的算術(shù)平均值為
=（318.0+322.4+322.6+321.0）/4=321.0S，各次流動時間與平均流動時間的允許誤差為（321.0×0.5）/100=1.6S，因此318.0S與平均流動時間只差超過了1.6S，所以這個讀數(shù)應(yīng)棄去。計算平均流動時間時，只采用322.4,322.6和321.0的觀測讀數(shù)，它們與算術(shù)平均值之差，都沒有超過1.6S。于是平均流動時間為=（+322.4+322.6+321.0）/3=322.0S，試樣運動年度測定結(jié)果為V50=C=0.4780×322.0=154.0mm2/s
6、精密度
1）重復(fù)性
兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值。
范圍，℃
允許值，%
100~15
算術(shù)平均值的1.0
15~-30
算術(shù)平均值的3.0
-30~-60
算術(shù)平均值的5.0
2）再現(xiàn)性
兩個實驗室測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值
范圍，℃
允許值，%
100~15
算術(shù)平均值的2.2
7、報告
粘度測定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運動粘度。
注意事項：
1、經(jīng)常檢查儀器的接地是否良好，以確保人身安全。
2、保持儀器清潔，防止酸、堿、油污等的影響，特別注意防止電器部分受潮。
3、當(dāng)室溫高于20℃時，如要控制恒溫20℃，則需在浴缸內(nèi)加入低于20℃的冷卻水或碎冰。
4、為防止加熱器干燒，當(dāng)浴缸內(nèi)無加熱介質(zhì)而開機時，開機后應(yīng)務(wù)必首先設(shè)置加熱介質(zhì)的預(yù)控溫度低于室溫。浴缸內(nèi)介質(zhì)的蒸發(fā)損失應(yīng)及時補充，以確保加熱器的浸入深度。
5、儀器出現(xiàn)故障，請有經(jīng)驗的維修人員維修，切勿亂拆。
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