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快速、自動的蒸餾--控制型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

閱讀:1562        發(fā)布時間:2011-8-27

1. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用

蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同,使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。與其它的分離手段,如萃取、吸收等相比,它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質(zhì)。

50年前,人們發(fā)明了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實(shí)驗(yàn)室工作者可以實(shí)現(xiàn)快速、自動的蒸餾工作。從那以后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀經(jīng)歷了一個長時間的發(fā)展過程,尤其是在儀器自動化方面。RV 10控制型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀不僅可以實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下*的自動蒸餾,還可以根據(jù)用戶選用的溶劑自動設(shè)定所需的參數(shù),大大減輕操作者的負(fù)擔(dān)。

2. 紅外數(shù)據(jù)傳輸

到今天,幾乎所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都是通過真空泵采用微分壓力測量和控制自動蒸餾系統(tǒng)。IKA 新型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀采用了不同的工作原理,包括RV 10 控制型配置了一個紅外接口用于加熱鍋和馬達(dá)間雙向的數(shù)據(jù)傳輸。也就是說,當(dāng)主機(jī)檢測到錯誤時可以將加熱鍋直接移動到安全的位置。對于加熱鍋本身,我們也提供了不同的配置選項(xiàng),分為三種不同的操作模式。A模式,在啟動時可以對安全溫度進(jìn)行設(shè)置;B模式,自動執(zhí)行在A模式中設(shè)置的安全溫度;操作者可以在預(yù)設(shè)范圍內(nèi)選擇目標(biāo)溫度。在下次開機(jī)時,系統(tǒng)將默認(rèn)上次的設(shè)置。C模式,系統(tǒng)提供固定的設(shè)置以避免用戶不無意中改變系統(tǒng)設(shè)置。加熱鍋為水/油浴兩用,內(nèi)置安全把手,加熱鍋根據(jù)溫度范圍自動選擇水浴模式或油浴模式。

3. 微分溫度測量與控制

自動蒸餾通過微分方式測量流入的冷卻水和流出的冷卻水的溫度之差進(jìn)行蒸餾控制。測量數(shù)據(jù)作為測量即時冷凝器冷凝能力的基礎(chǔ),可以監(jiān)控并防止冷凝器超負(fù)荷。因此,玻璃組件中不需安裝其他的溫度傳感器。為了確??蛻舻倪m用,儀器配置了大屏幕圖表TFT彩色顯示屏。

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同時,顯示屏顯示RV10控制型內(nèi)置的雙位真空控制器。內(nèi)置溶劑數(shù)據(jù)庫可以通過實(shí)驗(yàn)室軟件labworldsoft®或直接添加。

4. 基于蒸餾控制的數(shù)據(jù)庫

儀器有兩個程序供客戶選擇,*個是定容蒸餾,在提純樣品過程中,樣品不需要*蒸餾出來時,這種模式是非常有用的。該模式下,客戶可以選擇基于容量或者重量的自動蒸餾。第二種蒸餾模式是百分比蒸餾,適用于在提純樣品時,需要將全部的樣品進(jìn)行蒸餾。

兩種蒸餾方式都是在自動蒸餾模式下通過從溶劑庫里選擇溶劑然后選擇所需的操作模式激活,系統(tǒng)執(zhí)行一系列全面的系統(tǒng)參數(shù)檢查,有效確保首先檢查冷卻水供應(yīng);只有冷卻水供應(yīng)充足的情況下加熱鍋才會啟動加熱直至設(shè)定溫度。加熱鍋根據(jù)溶劑庫提供的數(shù)據(jù)將溫度加熱至所需的溫度。當(dāng)所有的參數(shù)均在正確操作的范圍內(nèi)時,將蒸發(fā)瓶放入加熱鍋,蒸發(fā)瓶開始旋轉(zhuǎn),真空泵開始抽氣。如果蒸餾中止,馬達(dá)移出加熱鍋,蒸發(fā)瓶停止旋轉(zhuǎn),系統(tǒng)自動打開通氣閥門,加熱鍋?zhàn)詣雨P(guān)閉。

如果操作者使用了冷卻水電磁閥,當(dāng)蒸餾中斷時,冷卻水流也會被電磁閥切斷。使用自來水時,好使用一個雜質(zhì)過濾漏斗或過濾閥門。

5. 蒸餾過程直觀控制

RV 10控制型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀所有功能均可通過顯示器控制,包括:干燥過程中周期性正反轉(zhuǎn)以加速粉末干燥;100rpm柔和啟動,可調(diào)升降終點(diǎn)識別防止玻璃破碎,范圍20-270rpm的轉(zhuǎn)速調(diào)整;電子定時控制;機(jī)械推出裝置拆卸咬緊的蒸發(fā)瓶。操作菜單包括英文、中文、法文、德文以及西班牙文。沒有運(yùn)行蒸餾時,也可以檢驗(yàn)參數(shù)設(shè)置。

5. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的日常維護(hù)

由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套玻璃件較多,日常操作應(yīng)加倍小心,可調(diào)升降終點(diǎn)識別尤其重要,以避免玻璃件在下降過程中可能造成的破損。蒸發(fā)瓶應(yīng)保證有2/3是浸沒在加熱鍋介質(zhì)中。玻璃冷凝管的各個口的密封需要每隔一段時間檢查,磨口處尤其需要及時清潔并涂抹真空硅脂保持潤滑密封,否則磨口可能發(fā)生粘連。清潔機(jī)器前請先把電源插頭拔掉,可用帶去污劑的水清洗,對于頑固的污跡可用異丙醇擦洗。

另RV10控制型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀還提供完整的維護(hù)檢查功能,可檢測各真空閥、水流計(jì)、水閥及冷卻水溫等是否正常,以快速進(jìn)行相關(guān)維護(hù)。

6. 展望

自動化、人性化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將在基礎(chǔ)化學(xué)研究與開發(fā)中占據(jù)越來越重要的地位,在藥物分離提純行業(yè)也是*的設(shè)備。RV10控制型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套真空系統(tǒng)后,即可實(shí)現(xiàn)溶劑的蒸餾,操作安全、便捷,大大減輕實(shí)驗(yàn)員的前處理工作,提高實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。

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