漢米爾頓注射器進樣時的注意點
閱讀:2391 發(fā)布時間:2012-4-7
使用Hamilton微量注射器進液體樣前的幾點考慮:
在日常色譜分析中,由于進樣失敗致使分析結(jié)果無效是常有的事。其中液體微量注射器進樣對定性定量重現(xiàn)性影響因素是多方面的,例如:
a. 進樣系統(tǒng)的設(shè)計原理、結(jié)構(gòu)及使用材料;
b. 樣品中的雜質(zhì)濃度和待分析組分的物理化學性質(zhì);
c. 進樣條件(汽化溫度、載氣流量、隔墊清洗流量、襯管的選用和注射隔墊的老化等);
d. 注射器選用(規(guī)格、結(jié)構(gòu)和質(zhì)量)、正確使用及保養(yǎng);
e. 進樣技巧(注射器取樣方法、穿透深度及拔出時間)等等。為了盡量減小液體微量注射器進樣技術(shù)對色譜分析重復性和準確性影響,在分析進樣之前應(yīng)考慮以下幾問題:
a. 進樣系統(tǒng)的設(shè)計原理、結(jié)構(gòu)及使用材料;
b. 樣品中的雜質(zhì)濃度和待分析組分的物理化學性質(zhì);
c. 進樣條件(汽化溫度、載氣流量、隔墊清洗流量、襯管的選用和注射隔墊的老化等);
d. 注射器選用(規(guī)格、結(jié)構(gòu)和質(zhì)量)、正確使用及保養(yǎng);
e. 進樣技巧(注射器取樣方法、穿透深度及拔出時間)等等。為了盡量減小液體微量注射器進樣技術(shù)對色譜分析重復性和準確性影響,在分析進樣之前應(yīng)考慮以下幾問題:
(1) 根據(jù)樣品特點和進樣量,應(yīng)選擇配置那種結(jié)構(gòu)汽化襯管?
(2) 柱頭進樣還是一般汽化室(帶不帶玻璃襯管)進樣,那種更適合工作需要?
(3) 在毛細管分析中,首先核對您選擇那種進樣技術(shù)(分流不分流、直接進樣等)是否合適?
(4) 需要打開調(diào)節(jié)隔墊清洗氣路嗎(特別是痕量分析時)?
(5) 不同廠商、不同材質(zhì)、不同結(jié)構(gòu)的注射隔墊對分析干擾程度相差甚大,有條件選用貼有聚四氟乙稀薄膜的隔墊對分析影響可以減至zui小。在痕量分析中,由于墊質(zhì)量欠佳可使噪聲增大 1~2 倍。另外,選墊隔墊時,還應(yīng)考慮它的耐溫和不同溫度下允許穿透的次數(shù)。
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