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儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門(mén)按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢定。實(shí)驗(yàn)室中的儀器也 需經(jīng)計(jì)量部門(mén)按檢定規(guī)程定期檢定后方可使用, 了解和掌握儀器的檢定驗(yàn)收技術(shù)尤為重要。本節(jié)介紹有關(guān)儀器主要技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試和檢定方法。

一、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性

譜線的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)讀數(shù)的差值稱為波長(zhǎng)示值誤差。目前 , 原子吸收分光光度計(jì)大多以正弦機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)。商品儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)恼駝?dòng) , 波長(zhǎng)示值可能超差。按波長(zhǎng)順序如果始終是正誤差或負(fù)誤差 , 但差值不等 , 可以通過(guò)調(diào)整正弦機(jī)構(gòu)來(lái)校正； 若差值大致相等 , 則可調(diào)節(jié)波長(zhǎng)鼓輪或數(shù)碼輪來(lái)校正 ；若差值隨波長(zhǎng)變化而正負(fù)波動(dòng) , 則需重新調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)。

    專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和檢定規(guī)程要求 , 波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于 0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于 0.3nm。

以求空心陰極燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 選取五條譜線 , 逐一做三次單 向（ 短波向長(zhǎng)波 ） 測(cè)量 , 以給出zui大能量時(shí)的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值 , 然后按下式計(jì)算 波長(zhǎng)示值誤差 （Dλ ） 和重復(fù)性 （dλ ）:

Dλ=            dλ=

式中 :  為汞 （ 氖 ） 譜線的波長(zhǎng)理論值 ; λi 為求 （ 氖 ） 譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值 ; λ max 為某 譜線三次測(cè)量值中的zui大值 ; λmin為某譜線三次測(cè)量值中的zui小值。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用柔的五條譜線 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83´2nm。 檢定規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線 :253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm（氖）,724.5nm（氖） 和 811.6nm, 從 中選取 3~5 條譜線加以測(cè)試。

如果沒(méi)有汞燈 , 可用砷燈 （193.7nm） 、鋅燈 （213.9nm） 、鎂燈 （285.2nm） 、 銅燈 （324.8nm） 、鈣燈 （422.7nm） 、鉀燈 （766.5nm） 和銫燈 （852.1nm）來(lái)校驗(yàn) 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性。

二、分辨率

儀器的分辨率 , 是鑒別儀器對(duì)共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小 的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)

能夠清晰分辨開(kāi)鎳元素 231.Onm,231.6nm,232.Onm 三條相鄰的譜線 , 則該儀器的實(shí)際分辨率為 0.4nm; 能夠清晰分辨開(kāi)汞 265.2nm,265.4nm, 265.5nm 三條譜線 , 該儀器的實(shí)際分辨率為 0.1nm; 能清晰分辨開(kāi)錳 297.5 nm,297.8 nm 兩條譜線 , 該儀器的實(shí)際分辨率為 0.3nm。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用鎳的三條譜線來(lái)測(cè)試分辨率。定量分辨率的標(biāo)準(zhǔn) , 是以 232.Onm 的透射比作為 100%,231.6nm 和 232.Onm 兩峰之間的波谷的透射比T_l1應(yīng)不大于 25%,232.0nm 譜線的長(zhǎng)波處T_l2透射比不應(yīng)大于 10%o

用鎳燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 調(diào)出 232.Onm 譜線峰值波長(zhǎng)位置 , 調(diào)節(jié)負(fù)高壓 , 使透射比為 100%, 然后緩慢調(diào)節(jié)波長(zhǎng)選擇鼓輪使波長(zhǎng)逐漸變短 ,觀測(cè)波谷（l₁）波長(zhǎng)處的透射比是否符合 要求 , 然后再將波長(zhǎng)示值逐漸向增大方向變化 , 超過(guò) 232.Onm 波峰后 , 透射比 將明顯下降 , 觀測(cè) 長(zhǎng)波處（l₂）的透射比是否符合要求。必須注意的是 , 使用鎳燈 的 231.6nm 離子線強(qiáng)度必須小于 232.Onm 譜線的強(qiáng)度 , 否則測(cè)試結(jié)果受燈的 質(zhì)量影響太大。

檢定規(guī)程規(guī)定用錳燈的 279.5nm 和 279.8nm 譜線來(lái)測(cè)試分辨率。點(diǎn)錳燈 , 光譜通帶為 0.2nm, 調(diào)節(jié)光電倍增管負(fù)高壓 , 使 279.5nm 譜線的強(qiáng)度為100; 然后掃描測(cè)量錳雙線 ,此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出 279.5nm和 279.8nm 兩條譜線 , 且譜線間波谷的透射比不超過(guò) 40%o

三、基線穩(wěn)定性

基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo) , 它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況?；€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動(dòng)態(tài)a兩種。

    （ 一 ） 靜態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試

點(diǎn)亮合格的銅燈 , 光譜通帶為 0.2mm, 量程擴(kuò)展 10 倍 , 待儀器和銅燈預(yù)熱 30min 后 , 在原子化器未工作的狀況下 , 測(cè)定 324.8nm 譜線的穩(wěn)定性 , 30 min 內(nèi)吸光度zui大漂移量不應(yīng)大于 0.005; zui大瞬時(shí)噪聲不應(yīng)超過(guò)0.005，檢定規(guī)程 中對(duì)使用中的儀器有所放寬 , 這兩項(xiàng)指標(biāo)不應(yīng)超過(guò) 0.0060。

    雙光束儀器預(yù)熱 30min, 銅燈預(yù)熱 3min, 再按上述方法測(cè)定 ,3Omin 內(nèi)吸光度zui大漂移量和瞬時(shí)噪聲不應(yīng)超過(guò) 0.005，使用中的儀器 不應(yīng)超過(guò)0.006。

    （ 三 ） 動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試

  檢定規(guī)程中規(guī)定 , 必須測(cè)試動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性既 點(diǎn)火基線穩(wěn)定性。 按測(cè)銅的

*條件 , 點(diǎn)燃空氣一乙炔火焰 , 吸噴去離子水 ,10 min 后在吸噴去離子水的狀暨況下 , 按上述方法測(cè)量 30min 內(nèi)吸光度zui大漂移量和瞬時(shí)噪聲均不應(yīng)超過(guò) 0.006, 而使用中的儀器不應(yīng)超過(guò) 0.0080

四、邊緣能量

輸出能量反映了儀器 對(duì) 光源輻射的集光本領(lǐng)。它和光源強(qiáng)度、儀器相對(duì)孔 徑、縫寬、光學(xué)元件質(zhì)量等因素有關(guān)。測(cè)試輸出能量這一性能的方法是測(cè)試不同空心陰極燈時(shí)所用的檢測(cè)器工作電壓 , 或比較同一元素?zé)舨煌V線的透射比。

而邊緣能量更能反映儀器的輸出能量。點(diǎn)燃砷燈和銫燈 , 待其穩(wěn)定后 , 在光 譜通帶為 0.2nm 、響應(yīng)時(shí)間不大于 1.5S 的條件下 , 砷燈 193.7nm 和銫燈 852.1nm 兩條譜線的峰值能量應(yīng)可調(diào)到 1O0%, 且背景值與峰值之比應(yīng)不大于2%o 測(cè)量譜線的瞬時(shí)噪聲 ,5min 內(nèi)zui 大 瞬時(shí)噪聲 （ 峰-峰值 ） 應(yīng)不大于 0.03 A。 上述兩條譜線能量調(diào)至為 100% 時(shí) , 光電倍增管的高壓不應(yīng)超過(guò) 650V, 使 用中的儀器可放寬到額定高壓值的 85% 。

五、靈敏度

 靈敏度為吸光度隨濃' 度的變化率 dA/dC, 亦即校準(zhǔn)曲線的斜率。原子吸收 分析的靈敏度用特征濃度來(lái)表示，其定文為能產(chǎn)生 1% 吸收 （ 吸光度 0.0044） 時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度 ， 由于靈敏度為校準(zhǔn)曲線的斜率 , 故特征濃度可用下式計(jì)算 :

式中 :C 為測(cè)試溶液的濃度 （ μg/mL）;A 為測(cè)試溶液的吸光度。

需要指出的是 , 測(cè)試溶液須用 " 純水 " 配制 , 濃度應(yīng)選擇在校準(zhǔn)曲線的直線 區(qū) , 吸光度在 0.1~0.5, 以減少讀數(shù)誤差。測(cè)試應(yīng)在*儀器條件下進(jìn)行 , 不應(yīng)采用標(biāo)尺擴(kuò)展。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ,Zn（213.9nnl） 、 Mg（285.2nm） 和 K（766.5nm） 的特征濃度 應(yīng)分別不大于 0.O1 μg/mL，O.004μg/mL,0.02μg/mL 。測(cè)試特征濃度所用的溶液濃度分別為 0.2μg/mL,0.1 μ g/mL,0.5μg/mL。

    石墨爐原子吸收法的靈敏度是以特征質(zhì)量來(lái)表示的。特征質(zhì)量為能夠產(chǎn)生1% 吸收的分析元素的量。計(jì)算公式為

式中 :C 為濃度 ;V 為進(jìn)樣體積 ;A 為吸光度。

檢定規(guī)程要求測(cè)定鎘的特征質(zhì)量 , 方法是 : 在*條件下，分別對(duì)空白和濃 度為 0.5ng/mL，1.0 ng/mL，2.0 ng/mL,5.Ong/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重復(fù) 測(cè)定 , 取 3 次測(cè)定平均值 , 按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線斜率 , 即儀器測(cè)鎘的靈敏度， 然后按上式計(jì)算特征質(zhì)量。

檢定規(guī)程規(guī)定 , 新制造和使用中的石墨爐儀器測(cè)鎘的特征質(zhì)量應(yīng)分別不大 于 1pg 和 2pg。

六、精密度

精密度反映測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性。根據(jù)誤差理論 , 標(biāo)準(zhǔn)偏差能較好地反映測(cè) 量過(guò)程的精密度。因此 , 原子吸收分析的精密度是用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr來(lái)度量 的。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 , 吸噴鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 （l μg/mL） 、續(xù)標(biāo)準(zhǔn)溶液 （0.5 μg/mL） 和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 （2  g/mL）, 分別平行測(cè)定 11 次 , 按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 :

式中 : σ為標(biāo)準(zhǔn)偏差 ；A 為吸光度平均值。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 , 測(cè)定這 3 種元素的精密度均不應(yīng)大 1% 。

    檢定規(guī)程要求協(xié)定能產(chǎn)生 0.1~0.3 吸光度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 7 次測(cè)是 , 求出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢定規(guī)程規(guī)定 : 新制造的儀器 , 精密度為 E%; 使用中 i 的儀器 , 精密度為 1.5% 。

對(duì)于石墨爐原子吸收來(lái)說(shuō) , 檢定規(guī)程要求測(cè)定鍋的精密度。對(duì)于 3.OOng/ mL 鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 7 次重復(fù)測(cè)定 , 來(lái)出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。規(guī)定新制造和使用中 的儀器的精密度統(tǒng)別不大于 5% 和 7% 。

七、檢出限

    檢出限是原子吸收分光光度計(jì)zui重要的技術(shù)指標(biāo)。它只是映了在測(cè)量中的總噪聲電平大小 , 是靈敏度和穩(wěn)定性的綜合性指標(biāo)。

檢出限意味著儀器所能檢由元素的zui低 （ 極限 ） 濃度。 , 按 IUPAC（1975 年 ） 規(guī)定 , 元素的檢出限定義為吸收信號(hào)相當(dāng)于 3 倍噪聲電平所對(duì)應(yīng)的元素濃度，計(jì)算公式為

式中 :C 為試液濃度 ; 試液平均吸收值 ;d 為噪聲電平。

  噪聲電平是用空白溶液進(jìn)行不少于10次的吸收值測(cè)定 , 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的公式為：

通常n =11 就可以了 , 較計(jì)算可取 n =20; 為空白吸收值n次平均值 ;A_i為空白溶液吸收值。

對(duì)檢出限的測(cè)試 , 應(yīng)注意以下凡個(gè)問(wèn)題 :

（1） 試驗(yàn)溶液應(yīng)為空白溶液或其濃度接近空白 , 通常取檢出限值的2~10倍。

    （2）測(cè)量順序應(yīng)是空白和試液交替進(jìn)行。

    （3） 儀器的標(biāo)尺護(hù)展通常開(kāi)到適當(dāng)大的程度。只有當(dāng)信號(hào)的增加優(yōu)先于噪聲電平增大時(shí) , 標(biāo)尺擴(kuò)展才是有效的。一般擴(kuò)展 5~10 倍為宜。

    （4） 應(yīng)在相同標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)下測(cè)試空白溶液和試驗(yàn)溶液。計(jì)算時(shí) , 峰高的單位應(yīng)取得一致。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用鋅 （0.01 μg/mL） 、鎂 （0.005μg/mL） 和鉀 （0.01 μg/mL） 標(biāo)準(zhǔn) 溶液來(lái)測(cè)試檢出限 , 平行測(cè)定 11 次 , 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差 , 取標(biāo)準(zhǔn)偏差的 2 倍計(jì)算檢出 限。

    專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鋅、鎂和鉀的檢出限分別為 0.002 μ g/mL,0.0008 μg/mL,

0.002μg/mL 。

    檢定規(guī)程中沒(méi)有特征濃度這一指標(biāo)要求 , 突出強(qiáng)調(diào)了檢出限這一綜合指標(biāo)。測(cè)試和計(jì)算方法如下 :

將儀器各參數(shù)調(diào)至*工作狀態(tài) , 用空白溶液調(diào)零 , 分別對(duì)濃度為 0.5 μ g/ mL,1.0 μ g/mL,3.0 μ g/mL,5.0μg /mL 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重復(fù)測(cè)定 : 取 3 次測(cè)定的平均值后 , 按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線的斜率 , 即為測(cè)定銅的靈敏度 dA/dC。 同時(shí) , 對(duì)空白溶液或濃度 3 倍于檢出限的溶液平行測(cè)定 11 次 , 求 出標(biāo)準(zhǔn)偏差 S_A, 然后按下式計(jì)算檢出限 :

檢定規(guī)程規(guī)定 : 新制造原子吸收光譜儀的檢出限應(yīng)不大于 0.008μg/mL; 使用中的儀器應(yīng)不大于 0.02 μg/mL。

專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)石墨爐原子吸收法未做規(guī)定。檢定規(guī)程中規(guī)定鎘的檢出限不應(yīng) 大于 2pg。 測(cè)試方法為 : 將儀器各參數(shù)調(diào)至*工作狀態(tài) , 分別對(duì)空白和濃度為 0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重復(fù)測(cè)定 , 取 3 次測(cè)定的平均值后 , 按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線斜率 , 即為鎘的靈敏度 dA/dm。 在相同條件下測(cè)定空白溶液 11 次 , 求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差 S_A, 然后按下式計(jì) 算檢出限 :

式中 :C 為溶液濃度 , 單位為 ng/mL;V 為進(jìn)樣體積 , 單位為μL 。

    八、吸憤速率和表觀霧化效率

吸噴速率俗稱提升量 , 也叫吸噴量。一般情況下 , 吸噴速率低 , 霧化效率較高 , 霧滴細(xì)。但由于進(jìn)入火焰中待測(cè)元素的量較少 , 產(chǎn)生的基態(tài)原子數(shù)也少 , 則吸光度又受到影響。當(dāng)吸噴速率過(guò)高時(shí)霧化不充分，霧滴大，影響后續(xù)原子化過(guò)程，，使靈敏度受到影響。通常儀器的吸噴速率為3~10mL/min。

檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的吸噴速率應(yīng)不小于3mL/min。測(cè)試方法為：在*儀器條件下，在10mL量筒中注入去離子水至上端刻線處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測(cè)量1min內(nèi)量筒中水減少的體積即為吸噴速率。

霧化效率高低對(duì)分析靈敏度有重要影響，所謂霧化效率，是指進(jìn)入火焰的待測(cè)元素的量與吸提的待測(cè)元素的量成比例。實(shí)際工作中，常以表觀霧化效率來(lái)表示霧化效率。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的表觀霧化效率應(yīng)不小于8％。測(cè)試方法為：將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處不再有廢液排出后，將它接到10mL量筒（量筒A）內(nèi)，在另一個(gè)量筒中注入10mL水，在儀器*條件下，將毛細(xì)管插入水中，直至10mL水全部吸噴完畢，待廢液管再無(wú)廢液排出后，測(cè)量量筒A中所接廢液的體積V，根據(jù)下式計(jì)算表觀霧化效率：

九、背景校正能刀

對(duì)于僅有火焰原子化器的儀器 , 在 Cd 228.8nm 波長(zhǎng)處 , 先用非背景校正方 式測(cè)量。調(diào)零后 , 將吸光度約為 1 的屏網(wǎng)插入光路 , 讀下吸光度A₁。 再改為背景校正方式 , 調(diào)零后 , 再把該屏網(wǎng)插入光路 , 讀下吸光度A₂。A₂/A₁應(yīng)不大 于 1/30, 即背景校正能為不小于 30 倍。

對(duì)于帶有石墨爐原子化器的儀器 , 將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐法測(cè)鎘的*狀 態(tài) , 以峰高測(cè)量方式 , 先進(jìn)行無(wú)背景校正方式測(cè)量。在石墨爐中加入一定量氯化鈉溶液 （5mg/mL） 使產(chǎn)生吸光度為 1左右的吸收信號(hào) , 讀下看該值A(chǔ)₁。 再在背景校正 方式下測(cè)量等量氯化鈉溶液的吸收值A(chǔ)₂。 A₂/A₁應(yīng)不大 于 1/30, 即背景校正能為不小于 30 倍。

十、儀器質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

  根據(jù)原子吸收光譜儀質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JB/YQ050-89），儀器質(zhì)量可分為合格品、一等品和優(yōu)等品三級(jí)。質(zhì)量和技術(shù)的主要分級(jí)指標(biāo)見(jiàn)下表