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有機合成雖無捷徑,但可以少走彎路

閱讀:692      發(fā)布時間:2021-3-16
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在有機合成實驗中,真空泵是非常實用和常見的實驗設備,通常用于中間體或產(chǎn)品的除溶劑、負壓濃縮以及高真空蒸餾。

實驗室常用的真空泵主要有循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵,但此兩種設備具有明顯的缺點,相對而言,VACUU•PURE實驗室螺桿泵在高真空度要求、操作簡便、耐腐蝕、安全性等方面具有明顯的優(yōu)勢,對于改善實驗室環(huán)境、提高真空度、操作便捷度和環(huán)保等方面具有積極意義。
 

化學實驗室中的兩種常用真空泵分別為循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵。

1.循環(huán)水式真空泵的常用用途:與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和恒溫水浴鍋配合使用,用于含有溶劑的物質(zhì)的負壓濃縮;負壓抽濾促進固液分離;與真空烘箱配合進行物料的負壓干燥;以及對小型加氫反應釜抽真空進行惰性氣體交換等。

優(yōu)點:循環(huán)水式真空泵采用水為抽真空介質(zhì),優(yōu)點在于水常用易得。

缺點:真空度較低,通常真空度可達到-0.08MPa;水泵中的管路連接一般為橡膠管,易老化變硬變質(zhì),導致壓力不足,在濃縮二氯甲烷、氯仿等有機溶劑時表現(xiàn)得尤為明顯,真空度僅能達到-0.04MPa左右。

 

2.旋片式油泵的常用用途:因采用真空油作為抽真空的介質(zhì),易吸入水分和有機溶劑導致真空泵受損、且易發(fā)熱,故通常僅用于對真空度要求高的高真空蒸餾操作。      

優(yōu)點:旋片式真空泵的優(yōu)點在于抽真空速度快,真空度較高,一般能達到-0.095MPa;

缺點:缺點也較為明顯,一是需使用冷阱做緩沖裝置,即使如此,也極易吸入水分或溶劑,導致真空油被污染,使真空泵受損,需經(jīng)常對真空油進行更換;二是泵油量較少,無冷卻和散熱系統(tǒng),設備極易發(fā)熱發(fā)燙,故限制了其長時間使用;三是旋片式真空泵易發(fā)生噴油現(xiàn)象,污染工作環(huán)境,油帽打開后,產(chǎn)生的高溫廢氣嚴重影響人體健康。

 

而使用VACUU•PURE實驗室螺桿泵,可以避免很多問題的發(fā)生。

VACUU•PURE實驗室螺桿泵

1、 真空度高

與實驗室所用的普通的循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵相比,真空度能達到負千分之一毫巴,遠遠高于普通真空泵。

 

2、 耐化學腐蝕

干式螺桿泵內(nèi)部與抽取氣體接觸的部件均采用耐化學腐蝕的高分子聚合物,厚壁封鑄的轉(zhuǎn)軸和定子,提供了*的耐化學腐蝕性,非常適合用于在含有腐蝕性氣體和蒸汽的環(huán)境中工作。

 

3、 不使用任何真空油作為介質(zhì)

保證了實驗過程干凈清潔,產(chǎn)品純凈,無需經(jīng)常換油,這就為一些嚴苛的工藝過程提供了理想的解決方案,對于需要干燥和*無油的應用尤其適用,并且保護了實驗室環(huán)境及人員健康。設備無需氣鎮(zhèn)閥,并因此避免了由于氣鎮(zhèn)帶來的泵抽速降低及噪聲增加等缺點。

 

4、 無易損件

兩個轉(zhuǎn)軸無接觸旋轉(zhuǎn),沒有需要定期維護更換的易損件。

 

5、 不使用循環(huán)水或循環(huán)冷乙醇冷卻

抽真空過程也無需安裝冷肼裝置,卻具有優(yōu)異的蒸汽和冷凝液兼容性。設備可連續(xù)長時間使用無需中斷,避免了頻繁加裝液氮或干冰冷凝的麻煩,以及液氧積聚在冷阱里的危險。

 

6、 抽速快,使用方便

抽速高于9立方米每小時,性能*;

安裝簡單,智能模式,使用方便。

 
因此,VACUU•PURE實驗室螺桿泵與傳統(tǒng)真空泵相比具有顯著的優(yōu)勢,在干燥、冷凍干燥、史蘭克線、真空熱處理、表面處理、脫氣、高真空蒸餾、渦旋分子泵的前級真空獲取等方面具有良好的應用前景。

以化學實驗室中合成的降血壓藥富馬酸比索洛爾原料藥的中間體II之蒸餾為例。

富馬酸比索洛爾中間體II,其化學名為1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-3-[(1-甲基乙基)氨基]-2-丙醇,分子量266.33,室溫下為油狀液態(tài),沸點為362.6℃/760mmHg。反應無法避免產(chǎn)生的工藝雜質(zhì)有:4-環(huán)氧丙烷氧基苯甲醇、4-環(huán)氧丙烷氧基苯甲醛、3-(4-((2-異丙氧基乙基)甲基)苯氧基)丙烷-1,2-二醇、1-氯-3-(4-(羥甲基)苯氧基)丙-2-醇以及4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基苯酚等,無法通過重結(jié)晶、洗滌、成鹽等方式除去,在下一步乃至成品將衍生成為其他難以除去的雜質(zhì),故在此步需嚴格控制雜質(zhì)限度,高真空蒸餾就是行之有效的方法。雜質(zhì)在液相色譜圖中體現(xiàn)為不同的相對保留時間,各雜質(zhì)沸點存在差異性,通過高真空蒸餾實現(xiàn)熱力學提純,將前后餾分的雜質(zhì)分離,即得到色譜純度*的產(chǎn)品。

 

但傳統(tǒng)的油泵使用無法很好的將餾分分離,只能將外浴油溫提高,溫度大幅提高后,對產(chǎn)品穩(wěn)定性產(chǎn)生了不利影響,VACUU•PURE實驗室螺桿泵的到來很好地解決了這一問題。使用螺桿泵,因真空度提高,外部油溫由189±5℃降低為142±5℃,餾分也能得到*的分離,產(chǎn)出的富馬酸比索洛爾中間體II,一次蒸餾色譜純度達到99%以上,單一雜質(zhì)小于0.2%,品質(zhì)得以大幅提高,收率90%。VACUU•PURE實驗室螺桿泵在高真空蒸餾分離效果、使用便捷度、環(huán)保健康安全、長時間使用等方面與傳統(tǒng)真空泵相比具有明顯的優(yōu)勢。

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