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Determination of VanadiumNickel Proportionality in the Asphaltene Fraction of Crude Oil

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提出了一種用飛秒激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(fs-LA-ICP-MS)與薄層色譜(TLC)相結(jié)合的方法，用于測定原油瀝青組分中釩/鎳的比例。薄層色譜法是一種簡單而快速的分離原油組分的方法，溶劑用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何額外的樣品制備即可直接分析薄層色譜板。該方法對委內(nèi)瑞拉原油樣品及其分離的瀝青質(zhì)進行了檢測。這些結(jié)果與傳統(tǒng)的使用分離、消解油樣用ICP-OES檢測瀝青質(zhì)方法的結(jié)果相吻合。TLC與fs-LA-ICP-MS的結(jié)合提供了快速、可靠的測定瀝青質(zhì)中V/Ni比例的方法，并能在無溶劑交換的情況下即可直接用原油進行檢測。

表4.使用TLC−fs-LA−ICP−MS法和常規(guī)使用正庚烷分離法檢測的瀝青質(zhì)組分中V/Ni數(shù)值

原油樣品

[V/V + Ni] TLC瀝青質(zhì)

[V/V + Ni] TLC原油

偏差（%）a

DM8

0.906 ± 0.005

0.916 ± 0.004

1.1 (t = 0.329)

Boscan

0.933 ± 0.004

0.931 ± 0.003

−1.3 (t = 0.074)

Carabobo

0.865 ± 0.004

0.861 ± 0.003

−0.4 (t = 0.149)

Monagas

0.801 ± 0.002

0.799 ± 0.003

−0.2 (t = 0.074)

atcritical(α,   0.05; γ1 + γ2, 6) = 2.450.

 

表5.使用TLC−fs-LA−ICP−MS和濕法消解方法測得的瀝青質(zhì)組分中V/Ni值

原油樣品

[V/V + Ni] TLC參考油a

[V/V + Ni] TLC原油

偏差（%）b

DM8

0.934

0.916 ± 0.004

1.9

Boscan

0.924

0.931 ± 0.003

0.8

Carabobo

0.823

0.861 ± 0.003

4.6

Monagas

0.816

0.799 ± 0.003

2.1

Hamaca

0.820

0.849 ± 0.004

3.5

DM115

0.936

0.934 ± 0.004

0.2

a推薦值由表2得出。b配對資料t檢驗 = 0.647.tcritical(α, 0.05; 5) = 2.57.

 

 

表5比較了使用微波消化法與使用本研究開發(fā)的TLC−fs-LA−ICP−MS方法檢測沉淀瀝青質(zhì)的結(jié)果。當t-配對資料測試應(yīng)用于參考值時，沒有顯著的統(tǒng)計學(xué)差異。這種方法證明了薄層色譜法可以快速測定V/V + Ni，其準確度與傳統(tǒng)的消解方法相近。

 

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