摘要:
本方法使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定方法。水樣經(jīng)過(guò)液液萃取并濃縮后進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離，質(zhì)譜檢測(cè)。結(jié)果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內(nèi)，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均在0.995以上。濃度為10ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%，精密度良好。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)濃度為20ug/L，各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量，準(zhǔn)確可靠，可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 有機(jī)氯農(nóng)藥 氯苯類化合物 SH-I-35Sil MS
技術(shù)特點(diǎn)：
?通過(guò)優(yōu)化分析條件，各組分獲得了良好的峰形，各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)的要求。
?水樣采用液液萃取，操作簡(jiǎn)單方便，回收率高。
引言
有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）具有毒性、親脂性、半揮發(fā)性和生物富集性等特點(diǎn)，是典型的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的持久性有機(jī)污染物（POPs）。由于其殺蟲(chóng)效果顯著曾被廣泛應(yīng)用。目前雖已禁用多年，但由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、持久難降解，在水中仍能檢測(cè)到。
氯苯類化合物理化性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解，具有強(qiáng)烈刺激作用，會(huì)對(duì)人體的皮膚、結(jié)膜和呼吸器官產(chǎn)生刺激，并可引起急性或慢性神經(jīng)障礙，因而具有較高的毒性。在以氯苯類化合物作為原料的企業(yè)所排放的廢水中，?？蓹z測(cè)出氯苯類化合物。
水跟人們的生活休戚相關(guān)，鑒于有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯化合物會(huì)對(duì)人們的健康產(chǎn)生危害，對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物進(jìn)行檢測(cè)具有重要的意義。
2024年10月舉辦的第三屆全國(guó)環(huán)境大比武把水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測(cè)試作為考核項(xiàng)目，考察環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)人員的能力。由此可見(jiàn)，國(guó)家對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的重視。
本文參考HJ 699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用島津 GCMS-QP2050 建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的檢測(cè)方法。該方法靈敏度高、重復(fù)性良好、采樣內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確可靠，
可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀：GCMS-QP2050
1.2 分析條件
色譜柱：SH-I-35Sil MS, 30m X0.25 mm X0.25 μm（P/N：227-36051-02）；
升溫程序：50℃(1 min)_25℃/min_150℃_5°C/min_300℃(5 min)
載氣控制方式：線速
線速：36.8 cm/s
進(jìn)樣方式：不分流
進(jìn)樣量：1μL
離子源溫度：250℃
接口溫度：280℃
檢測(cè)器電壓：相對(duì)于調(diào)諧結(jié)果+0.25 kV
采集模式：SIM，化合物信息見(jiàn)表1
1.3 樣品的前處理
水樣前處理步驟如下方流程圖1所示。
圖1.水樣前處理流程圖
結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖2所示，各化合物信息詳見(jiàn)表1。
圖2. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物色譜圖（含5種內(nèi)標(biāo)，5μg/mL）
表1. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物信息
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別配制濃度為10、20、50、100、200、500和1000ug/L 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入內(nèi)標(biāo)使其濃度均為 200μg/L，以濃度比為橫坐標(biāo)、峰面積比內(nèi)縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R見(jiàn)表2。部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖見(jiàn)圖3。
表2. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線信息、重復(fù)性和方法檢出限
圖3. 部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖（20 μg/L）
2.3 重復(fù)性和檢出限
濃度為10μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次，前6針?lè)迕娣e重復(fù)性結(jié)果如表2所示，計(jì)算了次濃度測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），按公式 MDL=t(n-1,0.s9) × S（n=7, t(6,0.99)=3.143）計(jì)算方法檢出限，檢出限結(jié)果見(jiàn)表2。
2.4 空白樣品與加標(biāo)回收率測(cè)試
按照1.3進(jìn)行樣品前處理，經(jīng)GCMS測(cè)定，空白樣品色譜圖如圖4所示，空白樣品中未檢測(cè)出有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物。在空白樣品中添加有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加濃度為20μg/L，平行處理3份，有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物加標(biāo)回收率見(jiàn)表3。
圖4．空白樣品色譜圖
表3. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物回收率結(jié)果
結(jié)論
本方法參考 HJ699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定方法。在10~1000μg/L濃度范圍內(nèi)，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均在 0.995以上。濃度為10μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，各組分峰面積 RSD%小于8%，方法精密度良好。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)濃度為20μg/L，各組分回收率在 80.35~119.17%之間。該方法使用內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確可靠，可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定。
產(chǎn)品推薦——SH-I-35Sil MS
?中等極性：鍵合交聯(lián)™固定相（類似于35%苯基甲基聚硅氧烷）。
?非常低的柱流失適合GC-MS分析。
?特殊的選擇性和良好的惰性適合極性化合物分析，例如藥物、農(nóng)藥、除草劑、多氯聯(lián)苯、酚類以及芳香胺（偶氮染料）等。
?對(duì)大麻素類有良好的分離。
?相似固定相：DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35m
HJ699-2014 分離效果對(duì)比
其他品牌色譜柱的分離效果
島津SH-I-35Sil MS的分離效果
?
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
5
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)