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餾程操作規(guī)程解析
閱讀:586發(fā)布時間:2023-11-8
餾程操作規(guī)程
1.餾程系指一 種液體照下述方法蒸餾,校正到標準壓力[101. 3kPa ( 760mmHg) ]下,自開始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3^4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
2.測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。
3.用國產(chǎn)19標準磨口蒸餾裝置- -套。A為蒸餾瓶; B為冷凝管,餾程在130C以上時,用空氣冷凝管;C為具有0. 5m1刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0. 5°C刻度的溫度計,預先經(jīng)過校正,溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下璧相齊;根據(jù)供試品餾程的不同,可選用不同的加熱器,通常餾程在80"C以 上時用直接火焰或其他電熱器加熱。
4.測定法
取供試品25ml, 經(jīng)長頸的干燥小漏斗,轉移至干燥蒸餾瓶中,加入潔凈的無釉小瓷片,插上帶有磨口的溫度計,冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱,則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬1215cm,厚0.3^0.5cm,孔徑2.53.0cm),并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合,以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱,然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰,調節(jié)溫度,使每分鐘餾出2^ 3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3~ 4m1或一定比例的容積餾出時,溫度計上所顯示的溫度范圍,即為供試品的餾程。
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