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本產(chǎn)品由三部分組成,如圖,A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗.D為連接氮?dú)饬魅肟?;E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器及電熱套。
測(cè)定法:取藥材或飲片細(xì)粉約10g
(如二氧化硫殘留量較高可適當(dāng)減少取樣量,但不少于2g)
【增訂】,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml(應(yīng)加水至沒過氮?dú)鈱?dǎo)氣管的下端),取6mol/L鹽酸溶液10ml加入帶刻度分液漏斗中。錐形瓶?jī)?nèi)加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。打開冷凝管,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶?jī)?nèi)液面以下。連接氮?dú)饬魅肟贒。開通氮?dú)猓{(diào)節(jié)適宜的氣體流量(氮?dú)饬魉偌s為0.2L/min,至蒸餾瓶?jī)?nèi)有氣泡均勻排出)。打開帶刻度分液漏斗的活塞,使鹽酸溶液10ml流入燒瓶中。給兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液加熱至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌,至吸收液顯藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)30秒鐘不完,消褪,并將滴定結(jié)果用,試驗(yàn)校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.6406mg的SO2。
照下式計(jì)算:
公式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;
B為,消耗碘滴定液的體積,ml;
C為碘滴定液濃度,0.01mol/L;
W為供試品的重量,g;
0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓俊?/span>