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NY/T525-2021有機肥料氮磷鉀有機質(zhì)pH水分氯離子重金屬檢測方法
有機肥氮磷鉀含量的測定
一、待測液的制備
準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃硫酸和10~40滴有機肥消化加速劑(初次可加30滴左右,待確定大致用量后再增減),輕輕搖勻,在電爐上加熱消化至灰白色,取下冷卻。
小心用蒸餾水將處理好的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中。吸取濾液2mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測液。
二、測定步驟
1.測全氮含量
用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:
肥料銨態(tài)氮1號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮2號試劑 4滴
肥料銨態(tài)氮3號試劑 4滴
搖勻,靜置5分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全氮的含量(%)。
按“存儲”鍵一次,然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結(jié)果。
2.測全磷含量
用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:
肥料磷試劑 7滴搖勻,靜置10分鐘后,分別轉(zhuǎn)移到比色皿中上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為9.00。
③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全磷的含量(%)。
按“存儲”鍵一次,然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結(jié)果。
3.全鉀含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:
肥料鉀1號試劑 4滴
肥料鉀2號試劑 4滴
充分搖勻,分別轉(zhuǎn)移到比色皿中,立即上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為14.00。
③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全鉀的含量(%)。
按“存儲”鍵一次,然后按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結(jié)果。
注意:測試過程中,空白和標準的校準一定要等前面的字母E消失后再進行下一步操作。
有機肥中有機質(zhì)含量的測定
1.藥劑的配制
1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)*溶解后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2)0.5%碳標準液(儲備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內(nèi)粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中(藥液轉(zhuǎn)移時要沖凈三角瓶內(nèi)的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2.待測液的制備
肥料有機質(zhì)大致含量稱樣量的確定(農(nóng)業(yè)標準NY/T525-2021有機肥料)
有機質(zhì)大致含量(%)
稱樣量(g)
標準調(diào)值(NY/T525-2021)
≤10
0.3
8.67
10—40
0.10
26.00
40—60
0.05
52.00
≥60
0.03
86.67
根據(jù)上表確定稱樣重(0.10g),準確稱取研碎肥料樣(精確到0.001g)于三角瓶中,加水3.0mL潤濕,同時分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標液(作標準液用)于另兩個三角瓶中,然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動,約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時制備出空白液、標準液、待測液。
3.測定步驟
用吸管分別吸取空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為表中給定值(26.00)。
③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料有機質(zhì)的含量(%)。
[1]若事先不知其含量,可先按稱0.10g稱樣,標準調(diào)值為26.00,若測定值小于10%或大于40%則需重新稱樣,另行測定。
[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規(guī)灰化法相比,氧化不*,最終結(jié)果需乘以一個校正系數(shù)(農(nóng)業(yè)部標準NY525-2012中該系數(shù)為1.5,NY/T525-2021中不再乘以系數(shù))。
肥料溶液pH值的測定(有機肥、葉面肥、噴施肥等)
樣品稀釋倍數(shù)參照相關(guān)標準(一般液體肥料直接檢測,有機肥料以蒸餾水稀釋10倍,噴施肥稀釋以蒸餾水稀釋250倍后檢測)。
不同肥料樣品測試pH值稀釋倍數(shù)和參考值
編號
肥料種類
樣水比
參考值
參考標準
1有機肥
1:10
5.5~8.5
NY/T525-2021
2有機無機復混肥
1:5
3.0~8.0
GB18877-2009
3葉面肥、水溶肥類
1:250
3.0~9.0
NY1107-2010
肥料中腐殖酸含量的測定
適用于腐殖酸鈉類肥料,以泥炭、褐煤和風化煤為原料制得的腐殖酸鈉類肥料。
腐殖酸標準溶液的配置:吸取0.5%碳標準液10mL放入100mL容量瓶中,加適量水稀釋后,加濃硫酸1.0mL,以蒸餾水定容至刻度即可。
1.肥料中水溶性腐殖酸含量的測定
(1)待測液的制備
稱取1.00g磨細過篩的肥料樣于一三角瓶中,加蒸餾水70mL,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過濾(棄去最初濾液),濾液即為待測液。
(2)測定步驟
用5mL吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標準液、待測液各5mL于三只三角瓶中,依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為7.46(風化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同,其純腐殖酸含碳量系數(shù)也不同,如風化煤腐殖酸為0.67,褐煤腐殖酸為0.64 ,泥炭腐殖酸為0.58,所以相應的調(diào)值也不同。
2.肥料中游離態(tài)腐殖酸含量的測定
(1)待測液的制備
稱取磨細過篩的風干肥料樣0.20g于一三角瓶中,加游離態(tài)腐殖酸浸提劑(配制方法為:快速稱取游離態(tài)腐殖酸浸提劑粉5.0g放入500mL容量瓶中,用適量蒸餾水溶解后定容到刻度,搖勻即可。)70mL,并在瓶口加入一個小漏斗,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過濾(棄去最初濾液),濾液即為待測液。
(2)測定步驟
用5mL吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標準液、待測液各5mL于三只三角瓶中,依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、5.0mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數(shù)值置4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調(diào)整+”鍵或“調(diào)整-”鍵,使儀器顯示100%。
②將標準液置于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調(diào)整鍵,使儀器顯示值為37.31(風化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料游離態(tài)腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同,其純腐殖酸含碳量系數(shù)也不同,如風化煤腐殖酸為0.67,褐煤腐殖酸為0.64 ,泥炭腐殖酸為0.58,所以相應的調(diào)值也不同。
3.肥料中總腐殖酸含量的測定
除了將浸提劑改為總腐植酸浸提劑(配制方法為:快速稱取游離態(tài)腐殖酸浸提劑粉7.0g和總腐植酸浸提劑15.0g放入1000mL容量瓶中,用適量蒸餾水溶解后定容到刻度,搖勻即可。)外,其余操作*同游離態(tài)腐殖酸含量的測定方法。
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