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氣相色譜儀在建筑材料監(jiān)測中的應用-上海分析儀器廠
閱讀：1015 發(fā)布時間：2012-12-4
氣相色譜儀在建筑材料監(jiān)測中的應用
本標準規(guī)定了室內裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質容許限值的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、安全涂裝及防護等內容。本標準適用于室內裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
一、范圍
本標準規(guī)定了室內裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質容許限值的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、安全涂裝及防護等內容。本標準適用于室內裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
本標準不適用于水性木器涂料。
二、要求
產品應符合表1的技術要求
表1技術要求
項目*值
硝基漆類聚氨酯漆類醇酸漆類
揮發(fā)性有機化合物（VOC）（g/L）≤750光澤（60`）≥80，600光澤（60`）<80，700550苯%≤0.5
甲苯和二甲苯總和%≤454010
游離甲苯二異氰酸酯（TDI）%≤-0.7-
重金屬（限色漆）（mg/kg）≤可溶性鉛90
可溶性鎘75可溶性鉻60可溶性汞60
a按產品規(guī)定的配比和稀釋比例混合后測定。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的zui大稀釋量稀釋后進行測定。
b如產品規(guī)定了稀釋比例或產品由雙組分或多組分組成時，應分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產品規(guī)定的配比計算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的zui大稀釋量進行計算。
c如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時，應先測定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預聚物）中的含量，再按產品規(guī)定的配比計算混合后涂料中的含量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的zui小稀釋量進行計算。
4試驗方法
4.1取樣
產品按GB3186-1982（1989）的規(guī)定進行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣品。
4.2揮發(fā)性有機化合物（VOC）的測定
4.2.1將樣品攪拌均勻后，按GB/T6751-1986測定涂料中揮發(fā)物質量分數（V），試驗條件：（105±2）`C，保持3h。
4.2.2將樣品攪拌均勻后，按GB/T6750-1986測定涂料密度（ρ），試驗溫度為（23±2）`C。
4.3苯的測定按附錄A進行。
4.4甲苯、二甲苯的測定按附錄A進行。
4.5游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按GB/T18446-2001進行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷（SE-30）。對于在150`C下易發(fā)生分解的樣品?？蛇x擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。
4.6重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定按附錄B進行。
5檢驗規(guī)則
5.1本標準所列的全部技術內容均為型式檢驗項目。
5.1.1在正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
5.1.2有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗：
--新產品zui初定型時;
--產品異地生產時;
--生產配方、工藝及原材料有較大改變時;
--停產三個月后又恢復生產時。
5.2檢驗結構的判定
5.2.1檢驗結果的判定按GB/T1250-1989中修約值比較法進行。
5.2.2所有項目的檢驗結果均達到本標準要求時，該產品為符合本標準要求。如有一項檢驗結果未達到本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如復驗結果仍未達到標準要求時，該產品為不符合本標準要求。
6包裝標志
6.1產品包裝標志除應符合GB/T9750-1998的規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。
6.2對于由雙組分或多組分配套組成的涂料，包裝標志上應明確各組分配比。對于施工時需要稀釋的涂料，包裝標志上應明確稀釋比例。
7安全涂裝及防護
7.1涂裝時應保證室內通風良好，并遠離火源。
7.2涂裝方式盡量采用刷涂。
7.3涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。
7.4涂裝完成后繼續(xù)保持室內空氣流通。
7.5涂裝后的房間在使用前應空置一段時間。
附錄A
?。ㄒ?guī)范性附錄）
苯、甲苯、二甲苯的測定氣相色譜法
A.1原理
樣品經稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內標法定量。
A.2試劑和材料
所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。
A.2.1載氣：氮氣，純度≥99.8%;
A.2.2燃氣：氫氣，純度99.8%;
A.2.3助燃氣：空氣;
A.2.4乙酸乙酯;
A.2.5苯;
A.2.6甲苯;
A.2.7二甲苯;
A.2.8內標物：正戊烷，色譜純。
A.2.9固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜。
A.2.10固定液：阿匹松M，色譜。
A.2.11擔體：ChromosorbWAW149μm-177μm和125μm-149μm。
A.2.12不銹鋼柱：內徑2mm，長2m和3m各一根。
A.3儀器
A.3.1GC-2010型氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測器，氣化器內襯可更換玻璃管。
A.3.2進樣器：微量注射器.10μL。
A.3.3配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
A.4色譜測定條件
A.4.1色譜分離柱
A.4.1.1聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于ChromosrobWAW125μm-149μm擔體上。
A.4.1.2阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于ChromosorbWAW149μm-177μm擔體上。
A.4.2柱溫
A.4.2.1聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
A.4.2.2阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
A.4.3檢測器溫度：200`C。
A.4.4氣化室溫度：180`C。
A.4.5載氣流速：30mL/min。
A.4.6燃燒氣流速：50mL/min。
A.4.7助燃氣流速：500mL/min。
A.4.8進樣量：1μL。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況另外選擇*的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內標物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的ChromosorbWAW等作為擔體。
A.5實驗步驟
A.5.1儀器準備
按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。
A.5.2參數調整
根據色譜測定條件規(guī)定的參數要求進行調整，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于*狀態(tài)A.5.3相對校正因子的規(guī)定
A.5.3.1標準樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內標物正戊烷各0.02g（至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。
A.5.3.2相對校正因子的測定：待儀器穩(wěn)定后，吸取1μL標準樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數據。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
A.5.3.3相對校正因子的計算：苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子，連續(xù)平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子?i，平行樣品的相對偏差均應小于10%。
A.5.4樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進樣為宜，測稀釋劑時不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據。如遇特殊情況不能明確定性時，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數據。根據苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時間進行定性。
A.6結果的計算
取平行測定兩次結果的算術平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結果。
A.7重復性
同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于10%。
本標準規(guī)定了室內裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質容許限值的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、安全涂裝及防護等內容。本標準適用于室內裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
一、范圍
本標準規(guī)定了室內裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質容許限值的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、安全涂裝及防護等內容。本標準適用于室內裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
本標準不適用于水性木器涂料。
二、要求
產品應符合表1的技術要求
表1技術要求
項目*值
硝基漆類聚氨酯漆類醇酸漆類
揮發(fā)性有機化合物（VOC）（g/L）≤750光澤（60`）≥80，600光澤（60`）<80，700550苯%≤0.5
甲苯和二甲苯總和%≤454010
游離甲苯二異氰酸酯（TDI）%≤-0.7-
重金屬（限色漆）（mg/kg）≤可溶性鉛90
可溶性鎘75可溶性鉻60可溶性汞60
a按產品規(guī)定的配比和稀釋比例混合后測定。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的zui大稀釋量稀釋后進行測定。
b如產品規(guī)定了稀釋比例或產品由雙組分或多組分組成時，應分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產品規(guī)定的配比計算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的zui大稀釋量進行計算。
c如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時，應先測定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預聚物）中的含量，再按產品規(guī)定的配比計算混合后涂料中的含量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時，應按照推薦的zui小稀釋量進行計算。
4試驗方法
4.1取樣
產品按GB3186-1982（1989）的規(guī)定進行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣品。
4.2揮發(fā)性有機化合物（VOC）的測定
4.2.1將樣品攪拌均勻后，按GB/T6751-1986測定涂料中揮發(fā)物質量分數（V），試驗條件：（105±2）`C，保持3h。
4.2.2將樣品攪拌均勻后，按GB/T6750-1986測定涂料密度（ρ），試驗溫度為（23±2）`C。
4.3苯的測定按附錄A進行。
4.4甲苯、二甲苯的測定按附錄A進行。
4.5游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按GB/T18446-2001進行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷（SE-30）。對于在150`C下易發(fā)生分解的樣品?？蛇x擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。
4.6重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定按附錄B進行。
5檢驗規(guī)則
5.1本標準所列的全部技術內容均為型式檢驗項目。
5.1.1在正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
5.1.2有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗：
--新產品zui初定型時;
--產品異地生產時;
--生產配方、工藝及原材料有較大改變時;
--停產三個月后又恢復生產時。
5.2檢驗結構的判定
5.2.1檢驗結果的判定按GB/T1250-1989中修約值比較法進行。
5.2.2所有項目的檢驗結果均達到本標準要求時，該產品為符合本標準要求。如有一項檢驗結果未達到本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如復驗結果仍未達到標準要求時，該產品為不符合本標準要求。
6包裝標志
6.1產品包裝標志除應符合GB/T9750-1998的規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。
6.2對于由雙組分或多組分配套組成的涂料，包裝標志上應明確各組分配比。對于施工時需要稀釋的涂料，包裝標志上應明確稀釋比例。
7安全涂裝及防護
7.1涂裝時應保證室內通風良好，并遠離火源。
7.2涂裝方式盡量采用刷涂。
7.3涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。
7.4涂裝完成后繼續(xù)保持室內空氣流通。
7.5涂裝后的房間在使用前應空置一段時間。
附錄A
?。ㄒ?guī)范性附錄）
苯、甲苯、二甲苯的測定氣相色譜法
A.1原理
樣品經稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內標法定量。
A.2試劑和材料
所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。
A.2.1載氣：氮氣，純度≥99.8%;
A.2.2燃氣：氫氣，純度99.8%;
A.2.3助燃氣：空氣;
A.2.4乙酸乙酯;
A.2.5苯;
A.2.6甲苯;
A.2.7二甲苯;
A.2.8內標物：正戊烷，色譜純。
A.2.9固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜。
A.2.10固定液：阿匹松M，色譜。
A.2.11擔體：ChromosorbWAW149μm-177μm和125μm-149μm。
A.2.12不銹鋼柱：內徑2mm，長2m和3m各一根。
A.3儀器
A.3.1GC-2010型氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測器，氣化器內襯可更換玻璃管。
A.3.2進樣器：微量注射器.10μL。
A.3.3配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
A.4色譜測定條件
A.4.1色譜分離柱
A.4.1.1聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于ChromosrobWAW125μm-149μm擔體上。
A.4.1.2阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于ChromosorbWAW149μm-177μm擔體上。
A.4.2柱溫
A.4.2.1聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
A.4.2.2阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
A.4.3檢測器溫度：200`C。
A.4.4氣化室溫度：180`C。
A.4.5載氣流速：30mL/min。
A.4.6燃燒氣流速：50mL/min。
A.4.7助燃氣流速：500mL/min。
A.4.8進樣量：1μL。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及樣品實際情況另外選擇*的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內標物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的ChromosorbWAW等作為擔體。
A.5實驗步驟
A.5.1儀器準備
按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。
A.5.2參數調整
根據色譜測定條件規(guī)定的參數要求進行調整，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于*狀態(tài)A.5.3相對校正因子的規(guī)定
A.5.3.1標準樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內標物正戊烷各0.02g（至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。
A.5.3.2相對校正因子的測定：待儀器穩(wěn)定后，吸取1μL標準樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數據。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
A.5.3.3相對校正因子的計算：苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子，連續(xù)平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子?i，平行樣品的相對偏差均應小于10%。
A.5.4樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進樣為宜，測稀釋劑時不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據。如遇特殊情況不能明確定性時，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數據。根據苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時間進行定性。
A.6結果的計算
取平行測定兩次結果的算術平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結果。
A.7重復性
同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于10%。