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天美儀拓實驗室設(shè)備(上海...

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新標(biāo)準(zhǔn)!DZ/T 0458-2023 賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀:地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類分析解決方案

閱讀:490      發(fā)布時間:2024-1-30
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為了規(guī)范地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類的測定方法,自然資源頒布了DZ/T 0458-2023地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類的測定 超聲提取-氣相色譜-質(zhì)譜法》,自2024年1月1日起實施 。

img1 

新標(biāo)準(zhǔn)以國內(nèi)外現(xiàn)有的土壤/沉積物中鄰苯二甲酸酯類分析方法標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),淘汰復(fù)雜的分析方法和前處理方法,吸納先進(jìn)的、成熟的簡便的、易于推廣的分析方法和前處理方法。

 

新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地球化學(xué)土壤樣品中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰 苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二辛酯等6種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì) 含量的超聲波提取-氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。

 

本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類進(jìn)行快速檢測。


實驗部分

儀器

賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀

img2 

氣相參數(shù)

進(jìn)樣口溫度:

270°C

色譜柱:

SCION-5MS 30m×0.25mm×0.25μm

分流比:

不分流,0min

10:1,1min

升溫程序:

80°C,3min

20°c/min,150°c,0min

15°c/min,270°c,3min

15°c/min,300°c,5.5min

進(jìn)樣方式:

直接進(jìn)樣

質(zhì)譜參數(shù)

離子源溫度:

250°C

傳輸線溫度:

280°C

 

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)(編號:CDAA-M-320115- TD

內(nèi)標(biāo)物:3種內(nèi)標(biāo)混標(biāo)(編號:CDAA-M-630032-TD

替代物:2種替代物混標(biāo)(編號:CDAA-M-690054- XE)

 

 

結(jié)果

示例圖

6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)分離度與靈敏度良好,詳見圖1.

 

 圖1.6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)總離子流圖(500μg/l)

校正曲線

6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)100-3000μg/l范圍內(nèi)的校正曲線,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.9992,詳見圖2,表1。

 

img3img4 

1.鄰苯二甲酸二甲酯          2.鄰苯二甲酸二乙酯

img5img6 

3.鄰苯二甲酸二丁酯          4.鄰苯二甲酸丁基芐基酯

img7img8 

5. 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯      6.鄰苯二甲酸二辛酯

圖2. 6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

表1. 6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)線性結(jié)果

序號

化合物

CAS 號

保留時間[min]

R2

1

鄰苯二甲酸二甲酯

131-11-3

9.063

0.9998

 

二氫苊-d10(內(nèi)標(biāo)物)

15067-26-2

9.458

 

2

鄰苯二甲酸二乙酯

84-66-2

10.116

0.9998

 

菲-D10(內(nèi)標(biāo)物)

1517-22-2

11.766

 

3

鄰苯二甲酸二丁酯

84-74-2

12.679

0.9998

 

對三聯(lián)苯-d14(替代物)

1718-51-0

14.317

 

4

鄰苯二甲酸丁基芐基酯

85-68-7

15.139

0.9995

 

屈-D12(內(nèi)標(biāo)物)

1719-03-5

16.343

 

5

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

117-81-7

16.343

0.9996

6

鄰苯二甲酸二辛酯

117-84-0

18.239

0.9992

 

重現(xiàn)性

6種鄰苯二甲酸酯峰面積RSD%≤1.67%(n=6),保留時間RSD%≤0.02%(n=6),結(jié)果詳見表2。

 

 

表2 . 6種鄰苯二甲酸酯面積及保留時間

序號

化合物

保留時間(RSD%)

峰面積(RSD%)

1

鄰苯二甲酸二甲酯

0.0021

0.956

 

二氫苊-d10(內(nèi)標(biāo)物)

0.011

 

2

鄰苯二甲酸二乙酯

0.020

1.67

 

菲-D10(內(nèi)標(biāo)物)

0.020

 

3

鄰苯二甲酸二丁酯

0.016

0.868

 

對三聯(lián)苯-d14(替代物)

0.016

1.24

4

鄰苯二甲酸丁基芐基酯

0.008

1.51

 

屈-D12(內(nèi)標(biāo)物)

0.013

 

5

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

0.013

1.67

6

鄰苯二甲酸二辛酯

0.016

1.38

結(jié)論

賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀的操作簡便,應(yīng)對地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類不僅快速,而且準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,能夠完全滿足各種復(fù)雜的分析需求。

 

 

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