提到用氣相檢測含硫、含磷的化合物，大家的第一反應(yīng)肯定是選擇FPD檢測器（火焰光度檢測器）。確實(shí)在以前的氣相應(yīng)用里傳統(tǒng)的FPD檢測器在對含磷、含硫化合物的檢測中往往具有較為出色的表現(xiàn)，但隨著現(xiàn)在檢測需求的提升，我們對硫、磷化合物的檢測濃度要求越來越低，傳統(tǒng)的FPD漸漸無法在低濃度的硫、磷化合物的檢測中發(fā)揮作用。SCION *的PFPD（脈沖式火焰光度檢測器）作為一種新型的火焰光度檢測器，特別適合于對含硫、含磷化合物的選擇性檢測。
01 為什么傳統(tǒng)的FPD可以檢測含硫、含磷的化合物？
傳統(tǒng)的FPD在對含硫、含磷化合物進(jìn)行檢測時(shí)，檢測樣品在富氫火焰中燃燒時(shí)，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出具有特征波長的光譜。如含硫化合物在進(jìn)入火焰后，會(huì)形成激發(fā)態(tài)的S*2分子，此分子在回到基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出藍(lán)紫色的特征光；而當(dāng)含磷化合物進(jìn)入火焰后，形成的激發(fā)態(tài)HPO*分子在回到基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出綠色的特征光（波長范圍在480-560nm，最大強(qiáng)度對應(yīng)的波長為526nm）。這兩種特征光的光強(qiáng)度與被測組份的含量均成正比（這就是FPD的定量基礎(chǔ)），特征光經(jīng)濾光片濾光后，由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，產(chǎn)生相應(yīng)的光電流，經(jīng)放大器放大后由色譜工作站記錄下生成相應(yīng)的色譜圖。
圖1 傳統(tǒng)FPD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖；
02 為什么說SCION PFPD是一種新型的火焰光度檢測器？
PFPD區(qū)別于傳統(tǒng)FPD檢測器主要在于間歇燃燒產(chǎn)生的脈沖式火焰。
圖二 PFPD間歇燃燒模式示意圖；
在上面也介紹了樣品在富氫火焰中會(huì)發(fā)生氣相反應(yīng)，含不同元素的分子可產(chǎn)生不同的特征發(fā)射光譜，但在產(chǎn)生特征光的同時(shí)也會(huì)發(fā)生發(fā)射延遲現(xiàn)象。脈沖式火焰可以利用不同的發(fā)射延遲在對化合物的特征光進(jìn)行光學(xué)分辨的同時(shí)加入時(shí)間分辨，從而極大的提升了選擇性和靈敏度，降低背景噪音的干擾。此外由于是采用間歇性燃燒的擴(kuò)散火焰，PFPD檢測器所需的氣體流量相比傳統(tǒng)FPD也會(huì)大大降低。
圖三 SCION PFPD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖
看到這里我們可能會(huì)有疑問，PFPD檢測器究竟是如何因?yàn)殚g歇性燃燒產(chǎn)生的脈沖而在光學(xué)分辨之外額外提供時(shí)間分辨呢？
在這里我們要先明確時(shí)間分辨原理的概念-所謂時(shí)間分辨的原理是因?yàn)椴煌禺a(chǎn)生激發(fā)和發(fā)射的時(shí)間不同：
碳?xì)浒l(fā)射(1-3 ms)
– OH* + C2→CH* + CO
硫發(fā)射(6-26 ms)
– H + H + S2→S2* + H2
– S + S→?S2* (二階響應(yīng))
磷發(fā)射(4-14 ms)
– H + PO →HPO* (一階或線性響應(yīng))
所以在 PFPD 的參數(shù)設(shè)定中我們可以通過設(shè)定光柵延遲時(shí)間來實(shí)現(xiàn)時(shí)間分辨。以上圖為例，因?yàn)樘細(xì)涞陌l(fā)射一般在1-3ms，而磷的發(fā)射在4-14ms, 所以可以設(shè)置光柵延遲在4ms，這樣可以保證每一次脈沖產(chǎn)生的激發(fā)，在前4ms由碳?xì)洚a(chǎn)生的干擾被大量去除，而4ms之后磷產(chǎn)生的激發(fā)則不受影響。從而提高了選擇性，也降低了火焰背景和噪音。
03 為什么SCION PFPD更適合檢測含硫、含磷的化合物？
圖四 SCION PFPD外觀
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD對含硫、含磷化合物的檢測具有更高的靈敏度和更好的選擇性。
當(dāng)使用優(yōu)化好的PFPD檢測器和色譜柱(0.25mm 內(nèi)徑) 時(shí)可達(dá)到硫化物 10-20 ppb 級別的檢測（無預(yù)濃縮裝置），有機(jī)磷農(nóng)藥更是可以達(dá)到ppb級別的檢測。這一靈敏度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的 FPD 檢測器。
PFPD檢測器因?yàn)?的因間歇性燃燒而產(chǎn)生脈沖的設(shè)計(jì)，可以在光學(xué)分辨之外額外提供時(shí)間分辨。發(fā)射信號的時(shí)間延遲會(huì)明顯地增強(qiáng)選擇性(>103 )，因此，PFPD相對碳?xì)浠衔锒允且环N特殊的檢測器(選擇性超過 107)。同時(shí)通過改善硅的選擇性，可以使得PFPD在色譜柱高溫流失的條件下依然可以提供一個(gè)穩(wěn)定的基線。
SCION PFPD優(yōu)異的電路設(shè)計(jì)使得檢測器的基線電流也達(dá)到非常低的水平，同時(shí)由于對燃燒室和氣路設(shè)計(jì)的優(yōu)化，使得信號強(qiáng)度更高。
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD具有較低的燃?xì)庀摹?/span>
PFPD工作時(shí)通常只使用13ml/min H2和27ml/min的空氣，無需任何輔助氣。同時(shí)也可使用小的載氣流量（例如2ml/min）和小口徑的毛細(xì)管柱來獲得更好的分離效果而不用擔(dān)心靈敏度不夠。
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD結(jié)果具有更好的一致性。
由于在延遲發(fā)射時(shí)間內(nèi)樣品被充分燃燒，相當(dāng)于雙火焰光度操作，所有分子內(nèi)部的影響是可以忽略的。因此元素測定時(shí)，等分子的 S、P可確保一致的響應(yīng)比率，且很容易校正。
· SCION PFPD易于操作和調(diào)節(jié)。
使用 PFPD 達(dá)到最佳性能的關(guān)鍵在于調(diào)整火焰的脈沖。SCION PFPD可以做到無需額外的軟件監(jiān)控，通過簡單的針型閥的調(diào)節(jié)配合基線的監(jiān)測即可判斷達(dá)到最佳的Tick-tock點(diǎn)。這一調(diào)節(jié)在工程師裝機(jī)調(diào)節(jié)之后，測試需求和條件不需重大改動(dòng)的前提下，一般可以不用再次調(diào)節(jié)。
PFPD 硫模式的檢測限遠(yuǎn)優(yōu)于 FPD，但使用和維護(hù)同 FPD 基本一致。同硫化學(xué)熒光檢 測器(SCD)相比，檢測限基本在同一數(shù)量級。但由于二元響應(yīng)， PFPD 的信噪比更好些。 但需要注意的是，SCD 檢測器需要臭氧發(fā)生器和真空泵，操作較為復(fù)雜，且維護(hù)成本高，穩(wěn) 定性也不如 PFPD。
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD具有長期的穩(wěn)定性。
使用PFPD基本不存在火焰猝滅、煙塵或鹵代溶劑產(chǎn)生的問題。由于PFPD的點(diǎn)火是連續(xù)工作的，避免了火焰的猝滅；如果有任何煙塵存在，它會(huì)沿著燃燒室壁進(jìn)行自清潔。這種功能提高了PFPD的可靠性和穩(wěn)定性。因此PFPD/GC 能夠在較大的動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)完成低濃度樣品的檢測，鹵代溶劑的腐蝕問題可以通過點(diǎn)火時(shí)間程序來消除。
· SCION PFPD可以與氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用一體化。
圖5 PFPD與SCION GC一體化產(chǎn)品
目前，僅有SCION是可以提供與氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用一體化PFPD檢測器的供應(yīng)商。使用氣相色譜或者氣質(zhì)聯(lián)用的工作站（Compass CDS/MS workstation 或其他第三方支持的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)）均可實(shí)現(xiàn)對 PFPD檢測器的控制，設(shè)置分析方法可以通過工作站或觸摸屏簡單完成，同普通氣相色譜的檢測器和方法設(shè)置的流程相同，無需額外的軟件或者方法設(shè)置，也無需考慮信號采集和輸入輸出的問題。讓您的使用、操作和維護(hù)都可以做到極其簡便。更重要的是，與GC和GCMS一體化的設(shè)計(jì)保證了您在購買、使用和維護(hù)的過程中都能夠享受到統(tǒng)一的高水平服務(wù)。
這么好用的PFPD小伙伴們檢測含硫、磷化合物的時(shí)候一定記得用呀！
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
員.png)
16
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)