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二氧化碳還原氣相色譜儀是怎么進(jìn)行升溫的?

閱讀:380      發(fā)布時(shí)間:2022-10-20
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  二氧化碳還原氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過(guò)兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng),被檢測(cè)物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配,從而把不同的組織分離開(kāi)來(lái)。
 
  二氧化碳還原氣相色譜分析中,常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)造成色譜區(qū)域變寬,從而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時(shí)間,一般要求不超過(guò)1s。
 
  儀器工作時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng),鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏,對(duì)氣體純度要求較高,純度應(yīng)該大于99.99%。對(duì)于空氣和氫氣發(fā)生器,需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。
 
  不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過(guò)溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
 
  當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),通過(guò)觀(guān)察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,則儀器開(kāi)始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時(shí),再向相同方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至達(dá)到所需要的工作溫度。

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