二氧化碳還原氣相色譜的色譜柱的老化具有多個(gè)方面的作用,對(duì)于新的色譜柱,通過(guò)色譜柱的老化,可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液,讓新柱子性能更穩(wěn)定;對(duì)于長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱,通過(guò)色譜柱的老化,可以排除由于長(zhǎng)期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì),使色譜柱性能恢復(fù)好。
對(duì)于長(zhǎng)期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱,通過(guò)色譜柱的老化,一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留,另一方面可以通過(guò)固定相的熱脹冷縮,重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(diǎn)。
色譜柱長(zhǎng)期在高溫下使用,由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用,會(huì)誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失,導(dǎo)致毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)--硅羥基暴露,暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾,分叉和基線噪聲變大等問(wèn)題。
二氧化碳還原氣相色譜的不出峰的原因有:
1、樣品在色譜柱上保留:確認(rèn)色譜柱不會(huì)一直吸附待測(cè)組分,提高柱溫觀察組分是否流出;
2、靈敏度不夠:檢查檢測(cè)器狀態(tài),或增加進(jìn)樣濃度;
3、溶劑峰包覆:樣品和溶劑的保留性能相近時(shí),大的溶劑峰有可能將待測(cè)物峰包蓋;
4、進(jìn)單標(biāo)確認(rèn)問(wèn)題,或采用分流進(jìn)樣模式、加大分流比等方式優(yōu)化溶劑與組分的分離度;
5、進(jìn)樣問(wèn)題:檢查進(jìn)樣針是否堵塞、漏液/漏氣、進(jìn)樣針能否夠到樣品液面;
6、設(shè)置問(wèn)題:錯(cuò)誤的進(jìn)樣口、檢測(cè)器或樣品瓶設(shè)置;
7、樣品在進(jìn)樣口分解:載氣沒(méi)有開(kāi)通或色譜柱斷了。
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