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皮膚外用制劑動態(tài)流變學研究
在皮膚外用制劑的動態(tài)流變學研究中，當對皮膚外用制劑樣品施加的應變或應力在一定范圍內(nèi)時，樣品產(chǎn)生的形變能夠恢復，即其結構未受到破壞，此應變或應力區(qū)間為線性黏彈區(qū)；當應變或應力超出此范圍，樣品的結構就會發(fā)生相應變化。通常，可以通過應力掃描確定樣品的線性黏彈區(qū)；選擇在線性黏彈區(qū)的應力，通過改變頻率或溫度，進行頻率掃描或溫度掃描，通過上海保圣RH-30流變儀對皮膚外用制劑動態(tài)流變學表征，進一步剖析樣品的流變性質(zhì)。
1.應力掃描
應力掃描是固定掃描頻率，使應變呈振幅逐漸改變的正弦變化（一般為由小到大的階梯式變化，常用0.01% ~ 100%），記錄應變與彈性模量或黏性模量的關系曲線，結果通常采用對數(shù)變化。
通過上海保圣RH-30流變儀對皮膚外用制劑進行流變測試，可以得到的參數(shù)有：（1）樣品強度：即 Gˊ、G"的絕對值大小，以及二者的相對大小，代表了樣品的狀態(tài)（膠體還是流體）、強度（軟硬）；（2）線性黏彈區(qū)：通常選擇Gˊ函數(shù)的曲線計算線性黏彈區(qū)范圍[26]。在線性黏彈區(qū)內(nèi)，儲能模量與損耗模量與應變無關，其僅與分子結構相關。具有較寬線性黏彈區(qū)域的樣品抵抗外部應力的能力越大，穩(wěn)定性也越好；（3）屈服應力：應力掃描中，線性黏彈區(qū)邊界處的剪切應力為屈服應力；（4）流動點：當線性區(qū)內(nèi)G′>G″時，在應變掃描的曲線上G′、G″通常會有一個交點，即流動點，流動點是損耗模量G″等于存儲模量G′時所對應的剪切應力，也是其固體結構開始流動時所需的臨界剪切應力，當所施加的應力超過流動點時，樣品的微觀結構會發(fā)生不可逆的變形；較大的流動點是樣品在更大程度上抵抗外部應力的標志，也是穩(wěn)定性更好的標志。
2.頻率掃描
頻率掃描是應力呈固定振幅正弦變化（在線性區(qū)內(nèi)），逐漸改變振蕩頻率（一般為由大到小的階梯式變化，常用100 ~ 0.1 rad/s），記錄頻率與模量的關系曲線，結果通常采用對數(shù)變化，可以反映樣品性質(zhì)與時間尺度的關系。頻率掃描可以指導制劑制備過程中工藝參數(shù)的篩選，如乳膏在制備過程中的均質(zhì)轉速、均質(zhì)時間等參數(shù)會對產(chǎn)品的G′、G″等產(chǎn)生較大影響，因此可以通過監(jiān)控流變行為來調(diào)整工藝參數(shù)，以達到目前產(chǎn)品的高效開發(fā)和質(zhì)量可控。
3.溫度掃描
溫度掃描是選擇在線性黏彈區(qū)范圍內(nèi)的某個應變條件下，固定振蕩頻率，考察儲存模量、黏性模量和復數(shù)黏度隨實驗溫度的變化，有助于確定樣品在不同溫度下的流變學性質(zhì)變化情況。可以通過溫度掃描判斷乳膏在較大溫度范圍內(nèi)的流變性質(zhì)變化，以用于指導制劑的開發(fā)。