迪馬科技推出魚丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測(cè)SPE解決方案

時(shí)間：2013-6-8 閱讀：3144

    2013年5月29日，迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案》。迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室在該方法基礎(chǔ)上，對(duì)市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的SPE檢測(cè)方法。

    方法優(yōu)勢(shì)

    采用固相萃取凈化，對(duì)復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進(jìn)行凈化，達(dá)到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的，同時(shí)提高檢測(cè)靈敏度，回收率滿足檢測(cè)要求，批次重現(xiàn)性良好。

    樣品前處理

    魚丸、火腿腸等含淀粉類食品

    （1）取1g樣品，加入10mL提取液和1mL三氯甲烷，振蕩提取2min，8000rpm下離心2min，收集上清液；

    （2）下層殘?jiān)来斡?0mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，待凈化。

    *提取液：2%甲酸水溶液

    SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測(cè)柱（Cat.#65814）

（1）活化：	依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去；
（2）上樣：	將待凈化液加入小柱，流出液棄去；
（3）淋洗：	依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液棄去；
（4）洗脫：	加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；
（5）重新溶解：	將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干，用流動(dòng)相定容至1 mL，供HPLC分析。

分析條件

色譜柱：	Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503）
流速：	1.0 mL/min
檢測(cè)器：	UV 214 nm
柱溫：	30℃
進(jìn)樣量：	20 μL
流動(dòng)相：	A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2