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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測(cè)定解決方案

時(shí)間:2016-2-1 閱讀:3641
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腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測(cè)定解決方案

二甲基黃和二乙基黃,屬于工業(yè)染劑,主要用于石蠟、塑膠、印刷油墨、石油和肥皂等的著色,具有致癌性。因其不屬于食品添加劑范疇,從未列入中國(guó)臺(tái)灣監(jiān)控部門(mén)的常規(guī)檢查項(xiàng)目,被當(dāng)?shù)夭环ㄉ倘死弥两?。目前,關(guān)于該類物質(zhì)的測(cè)定方法幾乎沒(méi)有報(bào)道。

方法優(yōu)勢(shì):

迪馬科技建立固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)腐乳中二甲基黃和二乙基黃,本方案具有

  1. 以乙腈為提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱凈化樣品,通過(guò)UPLC- MS/MS檢測(cè);

  2. 前處理步驟簡(jiǎn)單、凈化效果好、回收率高、基質(zhì)效應(yīng)小優(yōu)點(diǎn);

  3. 保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。方法檢出限0.03 μg/kg,定量限為0.1 μg/kg;

  4. 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)等。

柱優(yōu)勢(shì):

ProElut DMY 柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用不同作用機(jī)理去除雜質(zhì),同時(shí)對(duì)二甲基黃和二乙基黃沒(méi)有不可逆吸附,保證了樣品的凈化效果及回收率;本產(chǎn)品是商品化的成品柱,不用手工填裝,吸附劑穩(wěn)定性好,不受外界環(huán)境因素影響,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;過(guò)柱過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單,節(jié)省時(shí)間,提高了工作效率

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測(cè)定

1、適用范圍                                                                               

適用于腐乳中二甲基黃和二乙基黃的檢測(cè),二甲基黃的方法檢出限是0.03 µg/kg,二乙基黃的方法檢出限是0.04 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

2、提取

取1.0 g樣品,加1.0 g氯化鈉與5 mL乙腈,渦旋混勻,6000 rpm下離心2 min,精密量取2.5 mL上清液待凈化。

3、凈化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)

a活    化:

3 mL乙腈活化;         

b上    樣:

c淋    洗:

加入待凈化液,棄去流出液;

加入3 mL乙腈,棄去流出液;

d洗    脫:

加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

d重新溶解:

將流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,過(guò)0.22   µm微孔濾膜,供LC-MS分析。

4、分析條件

4.1 UPLC 條件:

色譜柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)

流  速:0.2 mL/min   

進(jìn)樣量:5 μL 

柱  溫:35 ℃

流動(dòng)相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈

梯度設(shè)置

時(shí)間/Min.

0

5

5.5

10

A(%)

20

10

20

20

B(%)

80

90

80

80

 

4.2 質(zhì)譜條件:

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓:5500   V

霧化氣壓力:50   psi

輔助氣壓力:50   psi

氣簾氣壓力:20   psi

離子源溫度:500   ℃

 

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

藥物名稱

定性離子對(duì)

定量離子對(duì)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/ V

(m/z)

(m/z)

(母離子/子離子)

(母離子/子離子)

二甲基黃

226.2/77.0

226.2/77.0

28

77

226.2/134.1

28

二乙基黃

254.2/120.2

254.2/120.2

34

73

254.2/148.1

26

254.2/134.1

33

5、添加回收結(jié)果

腐乳中二甲基黃和二乙基黃的LC-MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

分析物

基質(zhì)

添加水平(µg/kg)

回收率(%)

二甲基黃

黃色腐乳

1.0

95.4

二乙基黃

1.0

98.6

二甲基黃

紅色腐乳

1.0

90.5

二乙基黃

1.0

92.3

二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖.jpg

二甲基黃標(biāo)準(zhǔn)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

22.jpg

二乙基黃標(biāo)準(zhǔn)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

33.jpg

添加水平為1.0 µg/kg黃色腐乳中二甲基黃和二乙基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

44.jpg

黃色腐乳中二甲基黃二二乙基黃檢測(cè)(空白樣品)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

55.jpg

添加水平為1.0 µg/kg紅色腐乳中二甲基黃和二乙基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

66.jpg

紅色腐乳中二甲基黃二二乙基黃檢測(cè)(空白樣品)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

腐乳中二甲基黃和二乙基黃的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65914

用于腐乳中二甲基黃、二乙基黃檢測(cè)

ProElut DMY

3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無(wú)油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

12-N-12774-100MG

二甲基黃[60-11-7]

100 mg

50P-C12604600

二乙基黃[2481-94-9]

100 mg

色譜柱及保護(hù)柱

87003

超液相色譜柱

Endeavosil C18

100 × 2.1 mm,1.8 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50101

乙腈    HPLC級(jí)

4 L

50102

甲醇    HPLC級(jí)

4 L

50144

甲酸    HPLC級(jí)

50 mL

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL,   100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

 

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