填料塔精餾實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

（1）觀察填料精餾塔精餾過(guò)程氣、液流動(dòng)現(xiàn)象；

（2）了解回流比對(duì)精餾操作的影響；

（3）掌握測(cè)定填料等板高度的實(shí)驗(yàn)方法；

（4）了解用阿貝折射儀或氣相色譜儀測(cè)定混合液組成的方法。

二、基本原理

    精餾是用來(lái)分離液體混合物的一種重要單元操作。精餾的主要設(shè)備—精餾塔分為兩大類：填料塔和板式塔。填料塔又稱為微分接觸傳質(zhì)設(shè)備。填料為填料塔的zui主要構(gòu)件，到目前為止，工業(yè)上使用的填料已有十多種。塔中兩相傳質(zhì)的好壞主要由填料性能以及氣、液兩相流量所決定。氣、液兩相在填料塔內(nèi)逆流接觸，隨著氣、液流量的變化，塔內(nèi)流動(dòng)狀態(tài)也隨之變化。當(dāng)液體流量（精餾的回流量）一定時(shí)，氣體流速增加，填料塔內(nèi)持液量增加，填料塔內(nèi)液膜急劇增厚，壓力降急劇增加，當(dāng)氣速增加至某一值時(shí)，塔內(nèi)某一填料斷面開(kāi)始攔液，此種現(xiàn)象稱為攔液現(xiàn)象，開(kāi)始發(fā)生攔液現(xiàn)象時(shí)的空塔速度稱為載點(diǎn)氣速。如果氣速繼續(xù)增大，則填料層內(nèi)持液量不斷增加以至于zui終液體充滿全塔，此種現(xiàn)象稱為液泛。此時(shí)的空塔速度稱為液泛速度（注意觀察液泛現(xiàn)象）。正常操作的空塔速度應(yīng)為液泛速度50%-80%。

    精餾操作可分為連續(xù)、間歇、閃蒸和簡(jiǎn)單蒸餾等幾種。連續(xù)精餾是在精餾塔的中部連續(xù)加入原料液，而在塔頂和塔釜分別不斷得到較純的易揮發(fā)組分和較純的難揮發(fā)組分，操作穩(wěn)定的標(biāo)志是塔內(nèi)各截面上溫度、濃度均不隨時(shí)間而變。這是一種zui常用的操作方式。其它幾種精餾操作只在特定條件下使用。

    在填料塔設(shè)計(jì)中，常常需要所用填料的等板高度的數(shù)據(jù)。填料的等板高度是指汽（氣）液兩相經(jīng)過(guò)一段填料作用后，其分離能力等于一個(gè)理論塔板的分離能力，這段填料的高度稱為理論板當(dāng)量高度，又稱等板高度。因此，根據(jù)分離所需要的理論級(jí)和等板高度，即可求出填料層的高度：

H=H_eN_T

式中:H—填料層實(shí)際高度，m； H_e—填料等板高度，m；

N_T—所需理論級(jí)數(shù)。

填料的等板高度取決于填料的種類、形狀和尺寸、氣、液兩相的物性、流速等等。填料的等板高度多在全回流操作時(shí)用實(shí)驗(yàn)測(cè)定。在全回流操作時(shí)，當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取樣、經(jīng)氣相色譜（或阿貝折射儀）分析樣品濃度。對(duì)于雙組分混合液蒸餾，利用芬斯克（Fenske）方程或階梯圖求全回流下的理論板數(shù)。芬斯克（Fenske）方程：

式中：

    理論塔板數(shù)還可以從y-x圖上作階梯求出。

在部分回流的精餾操作中，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或y-x圖上作階梯求理論板數(shù)。

三、實(shí)驗(yàn)裝置

    實(shí)驗(yàn)裝置的主體是一套玻璃精餾柱，塔徑20mm，外有鍍銀真空保溫夾套。蒸餾釜容積為1000mL，柱內(nèi)裝有3´3（mm）不銹鋼壓延環(huán)填料，用不銹鋼作填料支承，    柱頂分餾頭冷凝器旁有一分流裝置，用回流比控制器控制回流和產(chǎn)品的量。它是通過(guò)軟鐵芯和外壁的電磁鐵來(lái)操縱開(kāi)關(guān)。

四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

（1）   熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，弄清各部分的作用。

（2）   檢查調(diào)壓器和塔釜加熱器之間的電路。檢查塔頂冷卻水的水流通道，接通水路，保持塔頂冷凝器在工作狀態(tài)時(shí)再接通電路。

（3） 調(diào)節(jié)回流比至全回流狀態(tài)下，調(diào)節(jié)變壓器電壓在220V左右，觀察塔內(nèi)氣、液流動(dòng)狀態(tài)，若出現(xiàn)液泛現(xiàn)象降低電壓至液泛消失。

（4）保持電壓在某一定值，操作控制在全回流下。當(dāng)塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后，自塔頂、塔釜取樣器取出少量樣品。取樣時(shí)應(yīng)先放出管道內(nèi)的滯流料液，以保證測(cè)量準(zhǔn)確。

（5）用氣相色譜儀分析乙醇—水體系的樣品組成，或用阿貝折射儀測(cè)出正庚烷—甲基環(huán)己烷在25℃時(shí)的折射率，由組成折射率關(guān)系（見(jiàn)附錄）查出樣品組成。

（6）改變回流比大小，重復(fù)（4），（5）內(nèi)容。

（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將調(diào)壓器調(diào)至零，切斷電源，待塔釜溫度降至80℃以下，無(wú)沸騰現(xiàn)象后，停止供塔頂冷卻水。