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紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應(yīng)用
閱讀：3151 發(fā)布時(shí)間：2012-3-20
紅外光譜法在石英玻璃中羥基含量測定上應(yīng)用
天津港東科技發(fā)展股份有限公司 應(yīng)用分析部
Application Note：FTIR-004
摘要：
石英玻璃生產(chǎn)工藝中zui常用的是電路連續(xù)熔融法（簡稱熔融法），在該方法中為保護(hù)鎢網(wǎng)發(fā)熱體不被高溫氧化，須采用氫氣（H2）作為保護(hù)氣；另方面利用氫氣分子量小、滲透力強(qiáng)的特點(diǎn)將生產(chǎn)過程產(chǎn)生的氣泡帶出玻璃體外。但引入的氫氣會(huì)與原料二氧化硅反應(yīng)生產(chǎn)羥基（-OH），羥基會(huì)與鹵素循環(huán)劑以及鎢絲反應(yīng)zui終使燈壁變黑、鎢絲斷裂等，因而羥基含量的多少會(huì)影響鹵素?zé)舻葻艄艿氖褂脡勖唾|(zhì)量。
依據(jù)GB/T 12442-1990，紅外光譜法可以在對(duì)石英玻璃中羥基進(jìn)行定性的同時(shí)進(jìn)行定量測定,具有快速、方便、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
關(guān)鍵詞：紅外光譜法 石英玻璃 羥基含量 定量測定
原理：
紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析的有效方法，利用石英中羥基在紅外光譜區(qū)的特征吸收（3663cm-1）不僅可以對(duì)其進(jìn)行定性鑒別，在一定濃度范圍內(nèi)，根據(jù)其吸光度值的變化，代入經(jīng)驗(yàn)公式后還可以對(duì)羥基含量進(jìn)行定量分析。
實(shí)驗(yàn)條件：
儀器及附件：
FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；
羥基測試附件 羥基測試支架；
其它：
千分尺 至0.01mm；
無水乙醇 分析純（A.R）
測試條件：
分辨率： 4cm-1
掃描次數(shù)： 32次
檢測器： DTGS
樣品的制備：
從外觀質(zhì)量符合GB 9657、GB9658、JC 426或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測樣品，然后用千分尺測定其厚度，再用無水乙醇將待測樣品洗滌干凈、晾干，待測。
測定結(jié)果：
1、測試譜圖
圖1 石英玻璃羥基測試譜圖
2、測試數(shù)據(jù)
采用GBT 12442-1990石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法中羥基含量公式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得出結(jié)果如下表：
| 測試編號(hào) | 樣品厚度（mm） | 羥基含量（ppm） | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
| 1.98 | 9.67 | 2.1% | |
| 2 | 9.73 | ||
| 3 | 9.44 | ||
| 4 | 9.29 |
結(jié)論
根據(jù)國標(biāo)及其公式，使用FTIR-650中的羥基定量系統(tǒng)可以快速準(zhǔn)確地對(duì)石英玻璃中羥基含量進(jìn)行測定，方便照明燈具等行業(yè)對(duì)其石英玻璃產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制。
詳細(xì)資料下載鏈接：http://www.tjgd.com/down.aspx?id=95
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