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  一：校正。將選擇開(kāi)關(guān)至于校正位置，旋轉(zhuǎn)校正旋鈕，使表頭指針指在40uA處，然后將選擇開(kāi)關(guān)置于測(cè)量位置，表頭指針應(yīng)回“0”。  二;在反應(yīng)瓶中加入大約60ml無(wú)水甲醇（含量：99。5%，分析純，用分子篩過(guò)夜），洽淹沒(méi)電極，然后在滴定管中加入卡爾費(fèi)休液（KFR-03型單組元無(wú)吡啶）至滿刻度，開(kāi)啟電磁攪拌器與低速，開(kāi)始滴定甲醇中的含水量，慢慢滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到35-40uA處，并保持30秒不便 為終點(diǎn)，不記錄卡爾費(fèi)休液消耗的體積。  三：在上一步的基礎(chǔ)上，用微型注射器取10ul蒸溜水，從加料口中注入于反應(yīng)瓶中，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色變?yōu)榈S色，同時(shí)表針從40uA向左偏轉(zhuǎn)到0處。隨即進(jìn)行滴定卡爾費(fèi)休試劑，指針從0uA到10uA來(lái)回?cái)[動(dòng)，在接近終點(diǎn)時(shí)逐步從20uA到30uA，從30uA到37uA，從37uA到38uA39uA 一點(diǎn)一點(diǎn)逐步到40uA,在滴定的過(guò)程中，在臨近終點(diǎn)的38uA. 39uA 時(shí)如若不滴，指針就往左擺動(dòng)，在39uA到40uA之間 滴加一滴不穩(wěn)定，在39-40之間來(lái)回?cái)[動(dòng)，再滴加二滴才能到40uA也能穩(wěn)定，我們視此為終點(diǎn)。如若在滴加的話指針能指到44uA處，但消耗的卡爾費(fèi)休試劑較多，滴定度較小，而在40uA時(shí)卡爾費(fèi)休液的滴定度為3.33348   （我們做了三個(gè)，平均是3.33348）計(jì)算公式：T=G*1000/V  四:稱量1.5-2.5克試樣（至0.0001克）加入二氧六環(huán)50ml，反復(fù)振蕩兩次，靜置半個(gè)小時(shí)，吸取清液20ml于離心管中離心(10分鐘，2萬(wàn)轉(zhuǎn))，吸取清液5ml于反應(yīng)瓶中，攪拌溶液至試樣*溶解后，用卡爾費(fèi)休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到40uA處，即為終點(diǎn)。記下消耗的體積。  五：計(jì)算公式：T*V=(10*G)  式中;V--滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積      T--卡爾費(fèi)休試劑的滴定度      G--樣品的重量  六：卡爾費(fèi)休試劑的廠標(biāo)滴定度為：≥3 mgH2O/ml單組元容量法無(wú)吡啶KFR-03 .  七：我們測(cè)得的含水量：  *次的水當(dāng)量，取水10微升消耗卡爾費(fèi)休3.0毫升，水當(dāng)量3.33。 第二次的水當(dāng)量，消耗卡爾費(fèi)休3.05毫升，水當(dāng)量3.28。  第三次的水當(dāng)量，消耗卡爾費(fèi)休2.95毫升，水當(dāng)量3.39。其平均值為3.33. 八：稱取樣品:1.取0.2918克。消耗6.9毫升，得水含量7.87%。             2.取0.2067克，消耗4.8毫升，得水含量7.73%             3.去0.2006克，消耗4.675毫升，得水含量7.76%