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從滴定的方法來選擇全自動電位滴定儀
閱讀：2514 發(fā)布時間：2014-8-19
1、等當(dāng)點處的銳度指數(shù)hequ作為表示電位滴定準(zhǔn)確度的量度。J.N.Butlerr的研究表明：hequ>1000，滴定誤差不過0.1%; hequ在0-1000之間，滴定仍是可行的，但滴定誤差較大，為0.1%-5%; hequ<10, 則無法確定滴定終點，滴定無實際意義。如果滴定銳度指數(shù)較小的項目，則選用微分自動滴定法，不能選用預(yù)設(shè)終點法。
微分滴定法-當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)入到理論終點時，離子濃度突變，從而引起電電位的相應(yīng)跳變，將這種跳變進(jìn)行微分，利用次微分zui大值來判別電位滴定的終點。它不需要預(yù)先知道終點的數(shù)值，對滴定曲線不太徒（銳度指數(shù)較?。┑慕K點也能檢測來，具有較高的分辯率和測定精度。預(yù)設(shè)終點滴定法和永定終點滴定法只有在滴定曲線較徒（銳度指數(shù)較大）的情況下才有較好的精度，如果滴定曲線較為平緩，由于終點附近溶液的離子強(qiáng)度很弱，電位很不穩(wěn)定，造成較大的測量誤差。所以通常用在精度要求不高的場合。
2、對滴定劑耗用量較少的滴定，如測定汽油與煤油等中的硫醇硫、堿性氮含量，則通常采用平滑曲線微分滴定法。
3、對于離子電響應(yīng)時間較長的滴定，可改用其他滴定法，如鈣、鈣鎂的測定可用光度（比色）滴定法，效果較好。通常借助指示劑顏色的變化來判別終點。依靠新型光度滴定傳感器（產(chǎn)品）指示顏色的變化，進(jìn)行軟件滴定，以二條擬合直線相交確定為終點，它較依靠人的視覺來判別終點有克服過滴誤差和克服重現(xiàn)性差的優(yōu)點，因此具有較高的測定精度。
4、滴定空白樣品時，選用電位永停終點滴定法為好，因為它在加入0.01mL滴定劑后就可以判別終點。而微分自動滴定法與平滑曲線微分自動滴定法都要用定數(shù)據(jù)點后才能進(jìn)行終點判別，對含量很低的空白進(jìn)行測定，顯然是不合適的。
5、全自動電位滴定儀應(yīng)有實時滴定曲線的繪制功能，可供操作者進(jìn)步辯別滴定結(jié)果的正確性，進(jìn)而可以刪除假終點。在多終點滴定中，用于*個終點與第二個終點靠得很近，由于數(shù)據(jù)數(shù)不夠不能判別第二個終點，雖然有完整的S形滴定曲線和次導(dǎo)數(shù)曲線，但沒有第二個滴定終點的結(jié)果，這時可用人工（借助于鼠標(biāo)器）生成終點功能。
6、全自動電位滴定儀具有實時圖譜的存儲功能，特別在化工、醫(yī)藥產(chǎn)品出口時，只提供檢測結(jié)果，沒有實時圖譜沒有說服力。