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滴定分析儀器及其基本操作

閱讀:1567      發(fā)布時(shí)間:2007-6-14
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讀數(shù)時(shí)視線(xiàn)必須與液面保持在同一水平面上(圖5—4A)。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液,讀它們的彎月面下緣zui低點(diǎn)的刻度;對(duì)于深色溶液如高錳酸鉀,碘水等,可讀兩側(cè)zui高點(diǎn)的刻度。若滴定管的背后有一條藍(lán)帶,無(wú)色溶液這時(shí)就形成了兩個(gè)彎月面,并且相交于藍(lán)線(xiàn)的中線(xiàn)上,讀數(shù)時(shí)即讀此交點(diǎn)的刻度:若為深色溶液,

    則仍讀液面兩側(cè)zui高點(diǎn)的刻度。為了使讀數(shù)清晰,也可在滴定管后襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線(xiàn)影響,容易觀(guān)察(圖5—4B)。每次滴定都是將溶液裝至滴定管的“o.oo"毫升刻度或稍下一點(diǎn)開(kāi)始,這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數(shù)應(yīng)讀至毫升小數(shù)后第二位,即要求估計(jì)到0.01ml。

    滴定操作

    使用酸式滴定管時(shí),左手握滴定管,其無(wú)名指和小指向手心彎曲,輕輕地貼著出口部分,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)。

    注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水,應(yīng)使活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。

    使用堿式滴定管時(shí),仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指輔助夾住出口管。

    用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側(cè),這樣,使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。

    注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動(dòng),不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進(jìn)人而形成氣泡,影響讀數(shù)。

    滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行,滴定管下端伸入瓶中約1厘米,必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。操作方法如圖5-7所示。左手按前述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,沿同一方向按圓周搖動(dòng)錐瓶,不要前后振動(dòng)。邊滴邊搖,兩手協(xié)同配合,開(kāi)始滴定時(shí),無(wú)明顯變化莫測(cè),液滴流出的速度可以快一些,但必須成滴而不能成線(xiàn)狀流出,滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意觀(guān)察標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴落點(diǎn)。隨著滴定的進(jìn)行,

    滴落點(diǎn)周?chē)霈F(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化,但隨著搖動(dòng)錐形瓶,顏色變化很快。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),顏色變化消失較慢,這時(shí)應(yīng)應(yīng)逐滴加入,加一滴后把溶液搖勻,觀(guān)察顏色變化情況,再?zèng)Q定是否還要滴加溶液。zui后應(yīng)控制液滴懸而不落,用錐形瓶?jī)?nèi)壁把液滴靠下來(lái)(這時(shí)加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,搖勻。如此重復(fù)操作直至顏色變化半分鐘不消失為止,即可主人為到達(dá)終點(diǎn)滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不要倒回原瓶中。然后依次用自來(lái)水、蒸餾水沖洗數(shù)次,倒立夾在滴定管架上?;蛘撸春笱b入蒸餾水至于刻度以上,再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上,以免滴定管污染,便于下次使用。

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