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離子色譜儀的定義與原理

閱讀:1660        發(fā)布時(shí)間:2010-7-27

離子色譜是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。
 

 

  通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
 

 

  離子交換色譜
 

 

  離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機(jī)和無機(jī)陰、陽離子的分離。
 

 

  離子排斥色譜
 

 

  離子排斥色譜基于Donnan排隊(duì)斥作用,是利用溶質(zhì)和固定相之間的非離子性相互作用進(jìn)行分離的。它主要用于機(jī)弱酸和有機(jī)酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。
 

 

  離子對色譜
 

 

  離子對色譜的分離機(jī)理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。
 

 

  該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
 

 

  下面我們以離子交換色譜為例簡單介紹一下離子色譜的原理。
 

 

  一事實(shí)上酸度下,樣品離子和固定相基團(tuán)之間存在著相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強(qiáng)的樣品離子保留時(shí)間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時(shí)間后,就可以實(shí)現(xiàn)樣品的分離。
 

 

  以陰離子的分離為例說明一下離子色譜的分離過程。
 

 

  在色譜柱中,填充了無數(shù)的離子交換劑作為離子分離的固定相,固定相上吸附了很多陽離子。
 

 

  充滿色譜柱的流動相為某種鹽的溶液,在沒有樣品進(jìn)入時(shí),流動相中的陰離子和固定相的陽離子保持平衡。
 

 

  樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。
 

 

  在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離。
 

 

  zui終,因?yàn)榱鲃酉嚓庪x子的數(shù)量有優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時(shí)間流出色譜柱,對在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
 

 

  離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
 

 

  輸液泵
 

 

  雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機(jī)帶動凸輪轉(zhuǎn)動,兩個柱塞桿往復(fù)運(yùn)動,吸入排出流動相。兩個柱塞桿的移動有一個時(shí)間差,正好補(bǔ)償流動相輸出的脈沖,因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。
 

 

  進(jìn)樣閥
 

 

  量常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動化。
 

 

  色譜柱
 

 

  分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快。
 

 

  離子栓測器分為兩大類,即電化學(xué)檢測器和光學(xué)栓測器,電化學(xué)檢測器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測器包括紫外、或見光和熒光檢測器。
 

 

  其中電導(dǎo)檢測器是離子色譜zui重要的檢測器,現(xiàn)簡單介紹如下。
 

 

  所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ姟k妼?dǎo)檢測器就是以離子色譜流動相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。
 

 

  電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),栓測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運(yùn)動。通過對運(yùn)動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。
 

 

  而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。
 

 

  因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
 

 

  就用和發(fā)展
 

 

  經(jīng)過多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。
 

 

  環(huán)境分析
 

 

  離子色譜在其產(chǎn)生初期zui重要的應(yīng)用便是環(huán)境樣品的分析,其應(yīng)用對象主要是環(huán)境樣品中各種陰、陽離子的定性、定量分析。
 

 

  作為一種快速準(zhǔn)確而有效果分析方法,離子色譜廣泛應(yīng)用于微電子、電力工業(yè)中高純水、高純試劑痕量雜質(zhì)的分析。
 

 

  食品飲料分析
 

 

  與傳統(tǒng)的分析方法相比,離子色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)是多組分同時(shí)進(jìn)行分析,樣品處理簡單,因此成為食品和飲料中陰陽離子、有機(jī)酸、胺和糖類分析的較好方法。
 

 

  聯(lián)用技術(shù)
 

 

  離子色譜聯(lián)用技術(shù)是離子色譜發(fā)展的一個方向。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,使得離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍和檢測靈敏度有了很大的提高,關(guān)于離子色譜--原子吸收(發(fā)射)光譜、離子色譜--電感耦合等離子體、離子色--質(zhì)譜的聯(lián)用已有不少報(bào)道。

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