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石油產品硫含量測定器的工作原理和實驗步驟
石油產品硫含量測定器是依據國家標準GB/T380《石油產品硫含量測定法》設計、制造的,適用于測定雷德蒸氣壓力不高于600毫米汞柱的輕質石油產品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。將石油產品在燈中燃燒,用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫,并用分析法測定之。
石油產品硫含量測定器(燃燈法)原理:
石油產品在測定器的燈中燃燒,其中的硫化物生成SO2,用過量的碳酸鈉水溶液吸收生成的SO2,反應后將剩余的碳酸鈉用鹽酸標準溶液進行滴定,根據鹽酸標準溶液消耗的量計算試樣中的硫含量。
石油產品硫含量測定器實驗步驟:
(1)通入空氣并調整測定條件
測定器連接妥當后,開動抽氣泵開關,使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈罩,點燃燃燈,放在煙道下面,使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8mm處。點燈時須用不含硫的火苗,每個燈的火焰須調整為6~8 mm(可用針挑撥里面的燈芯)。在所有的吸收器中,空氣的流速要保持均勻,使火焰不帶黑煙。
(2)稀釋后試樣的處理
如果是用標準正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的試樣,當混合溶液*燃盡以后,再向燈中注入1~2 mL標準正庚烷或95%乙醇或汽油。試樣或稀釋過的試樣燃燒完畢以后,將燈熄滅、蓋上燈罩,再經過3~5 min后,關閉水流泵。
(3)試樣的燃燒量
對未稀釋的試樣,當燃燒完畢以后,將燈放在分析天平上稱量(稱準至0.000 4 g),計算盛有試樣的燈在試驗前的質量與該燈在燃燒后的質量間的差值,作為試樣的燃燒量。對稀釋過的試樣,當燃燒再次完畢以后,計算盛有試樣燈的質量與未裝試樣的清潔、干燥燈的質量間的差值,作為試樣的燃燒量。
(4)吸收液的收集
拆開測定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道和吸收器的上部。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸鈉溶液吸收器中。
(5)滴定操作
在吸收器的玻璃管處接上橡皮管,并用吸耳球或泵對吸收溶液進行打氣或抽氣攪拌,以0.05 mol/L鹽酸標準溶液進行滴定。先將空白試樣(標準正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后生成物質的吸收溶液)滴定至呈現紅色為止,作為空白試驗。然后,滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液,當待測溶液呈現與已滴定的空白試驗所呈現的同樣的紅色時,即達到滴定終點。