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當(dāng)前位置:杭州瑞析科技有限公司>>技術(shù)文章>>收藏比對!氣相色譜儀氣源選擇標(biāo)準(zhǔn)要點一覽
色譜分析剖析檢驗全過程中,氣相色譜儀對常用的氣體純度有較高的需求,為即抵達(dá)工作需求,又能拓寬儀器設(shè)備壽限,常用氣體的純度要抵達(dá)或稍高于儀器設(shè)備自身對氣體純度的需求。要不然,若應(yīng)用不符需求的低純度氣體,會產(chǎn)生一系列負(fù)面影響。
一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握下列規(guī)則,即:
微量分析剖析比常量剖析需求高,
毛細(xì)管柱剖析比添充柱剖析需求高,
程序升溫剖析比控溫剖析規(guī)定高,
濃度值型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高,
裝有甲烷氣體機器設(shè)備的FID比單FID需求高,
儀器設(shè)備比級別低儀器設(shè)備需求高。
氣相色譜儀的供氣管理體系,是一個載氣連續(xù)運行、管道密閉式的管理體系。供氣管理體系的密封性,載氣水流量的可靠性,及其總流量測量的性都對色譜分析實驗成效有危害,需求留意操縱。
氣相色譜儀中常見的載氣有:氡氣、N2、氦氣、氬氣和氣體。這種氣體除氣體可由空氣壓縮機供貨外,一般都由髙壓氣瓶供貨。一般必須歷經(jīng)清潔、穩(wěn)壓管和操縱、測量總流量。
氣相色譜儀如何采用不一樣氣體純度的氣動閥門做載氣和配合氣體,今日就這些方面的難題開展簡略剖析。
一、氣體純度的需求
根據(jù)無需級別特性的儀器設(shè)備,選擇哪些純度的氣體,的確是一個非常復(fù)雜的難題。規(guī)則上講,選擇氣體純度時,主要在于:
1、剖析總體目標(biāo);
2、色譜柱中填充料;
3、檢測器。
在令人滿意剖析需求的標(biāo)準(zhǔn)下,盡可以采用純度較高的氣體。那樣不光會確保儀器設(shè)備的高靈敏,而且會拓寬色譜柱、色譜儀的使用壽命。
實踐經(jīng)驗,做為儀器設(shè)備,長期性應(yīng)用較低純度的氣體氣動閥門,一旦需求剖析較低濃度的、高精密需求的試品時,要想修復(fù)儀器設(shè)備的高靈敏是總算的。而有關(guān)級別低儀器設(shè)備,作常量或半微量分析剖析,采用高純度的氣體,會提升運作成本費,另外還提升了供氣的多元性。
因此采用氣體的純度需求抵達(dá)或稍高于儀器設(shè)備自身對氣體純度的需求就能,那樣既可以抵達(dá)工作需求,又能拓寬儀器設(shè)備的壽限,還不會提升儀器設(shè)備的運作成本費。
一般說來,痕量元素剖析或毛細(xì)血管色譜分析的載氣提純水平,要高過慣例剖析。非常是電子器件捕捉、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度立即危害敏感度和可靠性,必然要嚴(yán)格清潔。
二、氣體純度低可以產(chǎn)生的負(fù)面影響。
根據(jù)剖析總體目標(biāo),色譜柱的種類,實際操作儀器設(shè)備的層級和詳盡檢測器,若應(yīng)用合不來需求的低純度氣體,負(fù)面影響有下列幾類:
1、試品失幀或看不到。
比如H2O氣使氯硅試品水解反應(yīng)。
2、色譜柱無效。
如H2O,CO2使碳分子篩柱失去特異性,H2O氣使聚長鏈脂肪酸固定不動液分裂,O2使PEG固定不動液斷鏈等。
3、一些氣體殘渣和固定不動液相互作用力而產(chǎn)生假峰。
4、對柱儲存特點的危害。
如H2O對聚乙二醇等吸水性固定不動液的儲存指數(shù)值會有所增加,載氣中氧含水量過高時,不論是旋光性或?qū)εc錯旋光性固定不動液柱的儲存特點,都是產(chǎn)生更改,應(yīng)用時刻越長危害越大;
5、對檢測器的危害。
比如熱擴散檢測器(TCD)頻率穩(wěn)定度減少,沒法調(diào)零,線形變小,參考文獻(xiàn)中的審校系數(shù)不可以應(yīng)用,氧含水量過大,使元器件在高溫時加速脆化,減少壽限?;鹈珉x子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11 S下實際操作時,CH4等有機化學(xué)殘渣會使基流猛增,噪音增加不可以開展痕量元素。
6、對檢測結(jié)果危害。
比如在做程序升溫實際操作時,載氣中的一些殘渣,在超低溫時儲存在色譜柱中,當(dāng)柱溫高時不僅導(dǎo)致基線漂移,還可以在譜圖上展現(xiàn)較為寬的“假峰”。
7、對儀器設(shè)備的危害。
造成各種過濾裝置加速無效,調(diào)養(yǎng)閥被環(huán)境污染,氣阻堵塞,調(diào)養(yǎng)精密度降低或不靈;供氣管理體系被環(huán)境污染,儀器設(shè)備敏感度修復(fù)成本增加,環(huán)境污染比較嚴(yán)重時敏感度將沒法修復(fù)。低純度氣體帶上的水蒸氣會嚴(yán)重危害剖析結(jié)果,乃至危害檢測器的使用壽命。
三、對氣體純度選擇的一般標(biāo)準(zhǔn)
1、從剖析聚焦點講,痕量元素比常量剖析需求高,
換句話說,氣體中的殘渣含水量必須小于被剖析多組分的含水量。比如倘若用熱擴散檢測器(TCD)剖析10mL m3的CO,則載氣中的殘渣總含水量不可跨越10mL m3,由于99.999%純度的氣體則含0.001%的殘渣,等于10mL m3,因此有關(guān)10mL m3的痕量元素剖析,載氣的純度應(yīng)高過99.999%。
針對火苗離子化檢測器(FID)運輸氣體,氮氧化合物含水量務(wù)必很低,載氣中的許多氧殘渣只需錯誤色譜柱產(chǎn)生危害,也不危害火苗離子化檢測器(FID)的作用。而實際操作電子器件捕捉檢測器(ECD),載氣中的co2和水的含水量必須很低一級。
2、毛細(xì)管柱剖析比添充柱剖析需求高。
3、程序升溫剖析比平穩(wěn)溫度剖析需求高。
4、濃度值型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高。
5、裝有甲烷氣體機器設(shè)備的FID比單FID實際操作的對載氣中的微量分析CO,CO2需求要高得多。
6、從儀器設(shè)備壽限和堅持不懈儀器設(shè)備的高靈敏講,儀器設(shè)備比級別低儀器設(shè)備需求高。
總的來說,氣相色譜儀連接氣動閥門時必然要保證心里有數(shù),實際操作不一樣檢測器提議應(yīng)用相對的氣體純度,絕不允許隨便連接,要不然會產(chǎn)生色譜柱無效、檢測器壽限減少、甲烷氣體化機器設(shè)備等的毀壞、頻率穩(wěn)定度減少得沒法應(yīng)用等,末尾導(dǎo)致剖析信息比較嚴(yán)重失幀,失去了剖析的含意,為檢驗工作中產(chǎn)生比較嚴(yán)重的不良影響。
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