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KY-200滴定池

由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖10是氧化法測硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實驗需要并能達到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構(gòu)造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴散層。

為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。

⑴  硫滴定池工作原理

當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I₃^-濃度，當(dāng)有SO₂進入滴定池時，就與I₃^-離子發(fā)生反應(yīng)：

 I₃^-+SO₂+H₂O → SO₃+2H⁺+3I^-

致使池中的I₃^- 濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO₂所消耗的I₃^-,直至恢復(fù)原來的I₃^-離子濃度：

3I^-  → I₃^-+2e

測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。

⑵  氯滴定池工作原理

當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag⁺濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：

Ag⁺+Cl^-  → AgCl

滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl^-所消耗的Ag⁺，直至恢復(fù)原來的Ag⁺離子濃度,測出電生Ag⁺時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。

此外，滴定池對溫度比較敏感。實踐表明，滴定池環(huán)境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時，儀器會自動平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊?，這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而，在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定，避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。