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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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超純水器選購(gòu)指南

時(shí)間:2014/11/22閱讀:2822
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  我們每天都在做實(shí)驗(yàn),接觸到的zui多的試劑莫過(guò)于水,它通常貫穿我們的整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程。也許正是因?yàn)樗钠毡楹鸵椎?,往往讓我們忽略了它?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響。現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)室純水愈來(lái)愈發(fā)揮著不可取代的作用,純水儀器作為實(shí)驗(yàn)室的基本配置在也有著非常廣泛的應(yīng)用。
  什么樣的儀器算是一臺(tái)先進(jìn)的儀器,我們?cè)撊绾卧u(píng)判一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室純水儀器的優(yōu)劣呢?這是我們進(jìn)行評(píng)測(cè)前首先思考的問(wèn)題。
  現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展十分迅猛,實(shí)驗(yàn)的精度越來(lái)越高,對(duì)試劑的純度、干擾因子的控制以及環(huán)境的要求越來(lái)越嚴(yán)格,實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段越來(lái)越豐富,實(shí)驗(yàn)室也向多功能方向發(fā)展。與此同時(shí),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要求數(shù)據(jù)結(jié)果可驗(yàn)證、可重復(fù)、可追溯,實(shí)驗(yàn)步驟和流程卻要求更簡(jiǎn)單,更快速。與之相應(yīng),現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器也提出了越來(lái)越高的要求:要求實(shí)驗(yàn)儀器的品質(zhì)更高性能更穩(wěn)定;儀器功能集約化,一臺(tái)機(jī)器要能滿足多種需要;實(shí)驗(yàn)儀器的監(jiān)控體系更加完備、可靠同時(shí)應(yīng)當(dāng)具有科學(xué)的數(shù)據(jù)管理體系;在操作方面,我們需要更加智能化、操作更方便舒適、維護(hù)更簡(jiǎn)單;除此之外儀器的安全性以及對(duì)環(huán)境低負(fù)擔(dān)也越來(lái)越被實(shí)驗(yàn)工作者所重視。
  現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)科學(xué)的內(nèi)在發(fā)展需求引導(dǎo)了現(xiàn)代先進(jìn)儀器的發(fā)展方向。是否滿足現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)儀器的內(nèi)在需求便是我們?cè)u(píng)判一臺(tái)實(shí)驗(yàn)儀器先進(jìn)性的標(biāo)準(zhǔn)。就純水儀器而言,產(chǎn)水品質(zhì)、操作舒適性、監(jiān)控科學(xué)性以及智能化集成化這幾個(gè)方面是我們zui需要考慮的。
  產(chǎn)水品質(zhì):
  在正確選擇實(shí)驗(yàn)室超純水器之前,我們必須很好地了解如下幾個(gè)概念:什么是純水?什么是超純水?二者有何區(qū)別?
  純水又稱純凈水,是指以符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的水為原水,通過(guò)電滲析器法、離子交換器法、反滲透法、蒸餾法及其他適當(dāng)?shù)募庸し椒?,制得的不含任何添加物,無(wú)色透明,可直接飲用的水。市場(chǎng)上出售的一些桶裝水,蒸餾水均屬純凈水的范圍。
  超純水是在純水的基礎(chǔ)上進(jìn)一步將水中的導(dǎo)電介質(zhì)幾乎*去除,又將水中不離解的膠體物質(zhì)、氣體及有機(jī)物均去除至很低程度的水。電阻率等于或者接近18.2MΩ.cm(25℃)極限值。
  純水和超純水區(qū)別存在于很多方面,這里只列舉了其中的一些方面,現(xiàn)歸納如下:
  A. 電導(dǎo)率不同,純水電導(dǎo)率一般在2-10us/cm之間,超純水的電導(dǎo)率為0.056us/cm;有機(jī)物、細(xì)菌、微粒數(shù)等指標(biāo)也大不相同,比如有機(jī)物純水是幾十ppb以上,而超純水為幾個(gè)ppb,簡(jiǎn)單地說(shuō)超純水中已經(jīng)沒(méi)有什么雜質(zhì),接近于理論上的水
  B. 制造的難易程度不同,目前市場(chǎng)上使用的純水基本上都是經(jīng)過(guò)反滲透和蒸餾兩種方法制得,而超純水是在純水的基礎(chǔ)上還要經(jīng)過(guò)紫外光氧化技術(shù)(185nm)、拋光核子級(jí)樹脂處理,微濾或超濾等一系列復(fù)雜的純化技術(shù)制得的。
  C. 在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用范圍不同。
  下圖為不同的純化技術(shù)對(duì)不同水中污染物的去除效果的圖示,由圖可知,沒(méi)有任何一種單一的純化技術(shù)可以很好的去除所有污染物,所以在超純水器中,通常組合了幾種純化技術(shù)。
  DI:離子交換  RO:反滲透  UF:超濾  MF:膜過(guò)濾  AC:活性炭  UV:紫外殺菌/消解
  表1 中國(guó)實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)GB6682-92
  名稱
  一級(jí)
  二級(jí)
  三級(jí)
  pH值范圍(250C)
  --
  --
  5.0-7.5
  電導(dǎo)率(25OC),mS/m.               ≤
  0.01
  0.10
  0.50
  可氧化物質(zhì)(以0計(jì)),mg/L          <
  0.08
  0.4
  吸光度(254nm,1cm光程)           ≤
  0.001
  0.01
  蒸發(fā)殘?jiān)?05O±2C O), mg/L        ≤
  1.0
  2.0
  可溶性硅(以SiO2計(jì)) mg/L         <
  0.01
  0.02
  國(guó)標(biāo)(GB6682-92)的補(bǔ)充說(shuō)明:由于在一級(jí)和二級(jí)水的純度下,難于測(cè)定其真實(shí)的pH值,因此對(duì)一級(jí)和二級(jí)水的pH值范圍國(guó)標(biāo)不作規(guī)定。
  一級(jí)和二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水在線測(cè)定。
  由于在一級(jí)水的純度下,難于測(cè)定可氧化物和蒸發(fā)殘?jiān)?,故?guó)標(biāo)對(duì)其*也不作規(guī)定,可用其他條件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。
  國(guó)標(biāo)對(duì)一、二級(jí)水電導(dǎo)的測(cè)試方法有明確的規(guī)定:用于一、二水測(cè)定的電導(dǎo)儀,需配備電極常數(shù)為0.01—0.1cm-1的在線電導(dǎo)池,并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。
  不同的組織如ASTM、CLSI、ISO等制定的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也有所不同,所以很難明確地劃分實(shí)驗(yàn)室用水的等級(jí)。一般來(lái)說(shuō),我們采用下面的分級(jí)方法:
  表2 純水級(jí)別的一種分級(jí)方法
  應(yīng)用領(lǐng)域
  純水級(jí)別
  相關(guān)參數(shù)
  液相色譜(HPLC)
  氣相色譜(GC)
  原子吸收(AA)
  電感耦合等離子體光譜(ICP)
  電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)
  分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)和細(xì)胞培養(yǎng)等
  I級(jí)水
  電阻率(MΩ.cm):>18.0
  TOC含量(ppb):<10
  熱原(Eu/ml):<0.03
  顆粒(units/ml):<1
  硅化物 (ppb):<10
  細(xì)菌(clu/ml):<1
  pH:NA
  制備常用試劑溶液
  制備緩沖液
  II級(jí)水
  電阻率(MΩ.cm):>1.0
  TOC含量(ppb):<50
  熱原(Eu/ml):<0.25
  顆粒(units/ml):NA
  硅化物 (ppb):<100
  細(xì)菌(clu/ml):<100
  pH:NA
  沖洗玻璃器皿
  水浴用水
  III級(jí)水
  電阻率(MΩ.cm):>0.05
  TOC含量(ppb):<200
  熱原(Eu/ml):NA
  顆粒(units/ml):NA
  硅化物 (ppb):<1000
  細(xì)菌(clu/ml):<1000
  pH:5.0-7.5
  超純水器制備超純水的原理和步驟大體如下:
  1.原水:可用自來(lái)水作原水。
  2.自來(lái)水預(yù)處理:通過(guò)砂芯濾板和纖維柱濾除機(jī)械雜質(zhì),如鐵銹和其他懸浮物等。
  3.活性炭過(guò)濾:活性炭是廣譜吸附劑,可吸附氣體成分,如水中的余氯等;吸附細(xì)菌和某些過(guò)渡金屬等。氯氣能損害反滲透膜,因此應(yīng)力求除盡。
  4.反滲透膜過(guò)濾:可濾除95%以上的電解質(zhì)和大分子化合物,包括膠體微粒和病毒等。由于絕大多數(shù)離子的去除,使離子交換柱的使用壽命大大延長(zhǎng)。
  5. EDI模塊在反滲透膜的基礎(chǔ)上再將水中的離子去除接近99%,同時(shí)也去除部分有機(jī)物。有些廠家在水機(jī)中沒(méi)有EDI模塊,通常用DI樹脂來(lái)發(fā)揮作用,此樹脂需要定期更換,水質(zhì)有周期性波動(dòng)。
  6.紫外線消解:借助于短波(185nm/254nm)紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機(jī)化合物,如甲醇、乙醇等,使其轉(zhuǎn)變成CO2和水,以降低TOC的指標(biāo)。
  7.離子交換單元:已知混合離子交換床是除去水中離子的決定性手段。借助于多級(jí)混床獲得超純水也并不困難。但水的TOC指標(biāo)主要來(lái)自樹脂床。因此,高質(zhì)量的離子交換樹脂就成為成敗的關(guān)鍵。所謂高質(zhì)量的樹脂,就是化學(xué)穩(wěn)定性特別好,不分解,不含低聚物、單體和添加劑等的樹脂。所謂“核子級(jí)樹脂”大概就屬于這一類樹脂。對(duì)樹脂的要求是質(zhì)量越高越好。為保證高質(zhì)量,這一類的樹脂也都是一次性的
  8.終端過(guò)濾器 主要是適用于各種不同的應(yīng)用。
  經(jīng)過(guò)上述各步驟處理后生產(chǎn)出來(lái)的水就是超純水了。應(yīng)能滿足各種儀器分析,痕量分析等的要求。以上為從自來(lái)水到超純水的全過(guò)程,一些超純水器就包含了上述的所有純化單元。當(dāng)然很多超純水器(如Milli-Q Advantage)所需要的進(jìn)水是純水(反滲透水,蒸餾水等),不能使用自來(lái)水做進(jìn)水,其純化單元相對(duì)就少的多了。(不含反滲透,EDI等純化單元)
  水質(zhì)監(jiān)控:
  水質(zhì)監(jiān)控是產(chǎn)水品質(zhì)的重要保證,目前利用高精度的電導(dǎo)率儀(或電阻率儀)來(lái)測(cè)定超純水的離子雜質(zhì)已經(jīng)成為了超純水器的標(biāo)準(zhǔn)配置。這里要注意的是,因?yàn)橐獪y(cè)定的電導(dǎo)率值非常低(電阻率很大),所以一定要留意電導(dǎo)率儀的精度是不是能達(dá)到要求,一般要求電導(dǎo)率儀的電池常數(shù) 0.01 cm-1(參加GB6682-92相關(guān)要求)。
  另外,電導(dǎo)率儀的安裝也是非常重要的,下圖為一般超純水廠家外購(gòu)的電導(dǎo)率儀的安裝方式,這種電導(dǎo)率儀的常見(jiàn)問(wèn)題是,電極常數(shù)較高( 0.3 cm-1),檢測(cè)精度不夠;電極常數(shù)易產(chǎn)生變動(dòng);經(jīng)常以 “T“方式安裝(這種結(jié)構(gòu)無(wú)法反應(yīng)真實(shí)值);沒(méi)有被保護(hù)的溫度感測(cè)器容易破損等等。
  利用電阻率來(lái)表征水中離子雜質(zhì)總量一樣,水中的有機(jī)物雜質(zhì)總量我們也用一個(gè)值來(lái)表征——TOC。
  通常實(shí)驗(yàn)室用的純水都是用自來(lái)水經(jīng)純化制得的。自來(lái)水中就含有大量的可氧化碳 Oxidizable Carbon。水中含有上百種有機(jī)物,這些有機(jī)物分子的含碳數(shù)量不一,濃度也不同,TOC的監(jiān)測(cè)就是用一個(gè)量來(lái)表征所有這些有機(jī)物雜質(zhì)的總量。TOC的檢測(cè)一般分為兩步,一步是把所有的碳氧化成二氧化碳,第二步是測(cè)定生成的二氧化碳的量來(lái)倒推出TOC值。對(duì)于超純水的TOC測(cè)量,由于一般含量不會(huì)很高,一般采用紫外燈(185nm/254nm)氧化法,用電導(dǎo)率的變化來(lái)測(cè)量生成的二氧化碳的量。
  目前有極少數(shù)有實(shí)力的廠家為超純水機(jī)配備了在線的TOC儀表。因?yàn)門OC對(duì)于很多精密儀器分析和實(shí)驗(yàn),比如HPLC,LC-Mass,細(xì)胞培養(yǎng)等都或多或少的有影響,也愈來(lái)愈受到客戶的重視,逐漸成為超純水器的標(biāo)準(zhǔn)配置。
  細(xì)菌指標(biāo)與顆粒物指標(biāo)等:
  細(xì)菌和顆粒物只有較為繁瑣的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量方法,耗費(fèi)時(shí)間很長(zhǎng)。通常為了保證zui終出水的細(xì)菌和顆粒物指標(biāo),我們都采用上面提到的0.22μm濾膜作為終端過(guò)濾器來(lái)保證水質(zhì)。其他一些指標(biāo)目前都還沒(méi)有很好的在線監(jiān)測(cè)方法,而且只有少數(shù)實(shí)驗(yàn)比較敏感,所受關(guān)注較少。
  操作舒適性:
  傳統(tǒng)超純水器取水端口設(shè)在機(jī)器上,因而只能把機(jī)器放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,既占用大量的寶貴的實(shí)驗(yàn)臺(tái)桌面,也沒(méi)有辦法實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程取水;不僅不方便,而且在取水的過(guò)程中容易造成超純水的二次污染。
  Millipore公司從2006年的Milli-Q Advantage 開始逐漸推出了分體式設(shè)計(jì)的超純水器,即有單獨(dú)的取水裝置Q-Pod,Q-Pod通過(guò)軟管與主機(jī)相連,可以根據(jù)需要安放到方便的取水地點(diǎn),如水槽邊,超凈臺(tái)上,工作臺(tái)上等等,真正實(shí)現(xiàn)了我的用水我做主。
  Q-Pod取水手柄還可以自由調(diào)節(jié)高度和角度,甚至可以從支架上取下,可以輕松適合絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室容器的規(guī)格,從2L量筒,到10ml試劑瓶,高矮胖瘦,從容應(yīng)對(duì)。
  同時(shí)取水器上設(shè)有調(diào)節(jié)控制鈕,能夠方便的定量取水,同時(shí)流速也可調(diào)節(jié),從逐滴到2L/min。 在Q-Pod取水器上還設(shè)有彩色液晶顯示屏,顯示耗材使用狀況及出水水質(zhì),讓人們放心使用。
  隨著分體式設(shè)計(jì)的超純水器的推出,也有其他幾個(gè)品牌的超純水器也開始重視取水的環(huán)節(jié),對(duì)于取水環(huán)節(jié)也逐漸有一些新的外形設(shè)計(jì)。從目前的趨勢(shì)看,分體式設(shè)計(jì)也會(huì)慢慢成為一種標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)。
  智能化與集成化:
  集成化的設(shè)計(jì)一般指從自來(lái)水到超純水的集成設(shè)計(jì),這樣即能滿足了儀器小型化的需求,也對(duì)整體純化鏈有一個(gè)整體的控制;避免出現(xiàn)以純水為進(jìn)水的超純水器通常出現(xiàn)的,因?yàn)榧兯|(zhì)得不到保障而影響超純水水質(zhì)的諸多問(wèn)題。另外,集成化設(shè)計(jì)要求可以滿足一機(jī)多用,比如應(yīng)用不同的終端過(guò)濾器就可以滿足不同的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用。
  人機(jī)界面的友好也一直是儀器設(shè)備發(fā)展的方向之一,很多人都曾經(jīng)為搞不明白顯示屏上的字符而苦惱過(guò)。木器市場(chǎng)上zui多的超純水器的顯示屏僅僅只顯示一行信息,比如18.2這一數(shù)值。作為市場(chǎng)的,Millipore公司的超大液晶顯示屏,多國(guó)語(yǔ)言菜單含中文菜單,能顯示水質(zhì)純化各步驟的水質(zhì)信息,更有耗材更換預(yù)警與耗材過(guò)水量等用戶非常關(guān)心的信息顯示無(wú)疑為各家超純水器廠家做了一個(gè)很好的示范。
  在過(guò)去的很多年里,純水的選擇僅局限于去離子水和蒸餾水。但是現(xiàn)在,隨著科技的不斷發(fā)展,多種純化技術(shù)和純水器品牌也應(yīng)運(yùn)而生。到目前為止,在中國(guó)市場(chǎng)占有量zui大的是來(lái)自美國(guó)的Millipore,在中市場(chǎng)(科研單位、高校、研究所、分析行業(yè)等)的裝機(jī)量占*的60-70%。其次,中國(guó)國(guó)內(nèi)也有很多本土的品牌,所以在選擇純水器之前我們要針對(duì)自己的實(shí)驗(yàn)需要和經(jīng)費(fèi)預(yù)算等各種因素來(lái)綜合考慮,也要考慮設(shè)備的穩(wěn)定性,售后服務(wù),以及自己的特殊要求(比如是否需要做3Q認(rèn)證等)做出自己的選擇。

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