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引自Macroporous ZrO2 ceramics prepared from colloidally stable nanoparticles building blocks and organic templates

介紹

多年來，材料研發(fā)者一直熱衷于將具有良好的燒結和機械性能的陶瓷納米粒子作為研究熱點。而且，帶有有機模板的陶瓷納米顆粒具有增強性能的優(yōu)勢，例如，機械性能、電性能、熱性能、離子電導性能、光學性能等。雖然納米級陶瓷粉末提供了在低燒結溫度下生產(chǎn)致密陶瓷的可能性，但需要致密，均勻的生坯，因此，需要高固體含量的穩(wěn)定漿料。膠體工藝作為一種生胚成型技術，已被*為具有改善陶瓷零件的均勻性和性能的優(yōu)點。然而，納米顆粒的聚集趨勢使得制備高固相含量的漿料變得困難。近年來，研究和開發(fā)了一種膠體混合技術，通過在亞微米或微米顆粒上覆蓋納米顆粒來制備陶瓷納米復合材料。

本文中，利用ZrO₂包覆聚苯乙烯球制備了納米復合材料，利用Turbiscan多重光散射儀分析了pH值對于納米ZrO₂懸浮液穩(wěn)定性的影響，并用SEM表征了不同PH值下的包覆效果和燒結后的陶瓷表面。

材料和方法

3mol%的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯懸浮液（市售），平均粒徑75nm，比表面積37.9m2/g。

8.2wt%的聚苯乙烯微球懸浮液（市售），作為有機模板，顆粒尺寸1μm。

由于納米粒子高度絮凝，收到的ZrO₂懸浮液團聚體尺寸達到了30μm，所以使用超聲法打碎絮凝，并用5000 rpm 的離心速度離心1s鐘，得到0.91 vol%的ZrO₂懸浮液。然后將5.7 ml的聚苯乙烯懸浮液滴入到8 ml納米Zro2劇烈攪拌的懸浮液中。攪拌24 h后，用石膏模法制備坯體，鑄型樣品在室溫下干燥48小時，然后在1000和1400℃溫度下加熱2小時，加熱速度為100℃/h。

在制備過程中，利用Turbiscan多重光散射儀測量不同pH值下的ZrO₂懸浮穩(wěn)定性，測量不同pH值時ZrO₂顆粒、PS顆粒、ZrO₂包覆PS顆粒的Zeta電位，粒度分布，并用SEM表征不同pH的包覆效果和終燒結后的陶瓷微觀結構。

結果和討論

1.不同pH值時ZrO₂顆粒、PS顆粒、ZrO₂包覆PS顆粒的Zeta電位

在異質(zhì)絮凝包覆工藝中，關鍵問題是在pH值相同的情況下，得到帶有相反電荷的有機模板和納米粒子。從上圖可見，在酸性條件下，納米ZrO₂顆粒具有正電荷，而PS球具有負電荷，并且各自的zeta電位值均大于40mV，說明各自能形成穩(wěn)定的分散體系。當pH逐漸升高，ZrO₂顆粒的zeta電位明顯降低，并在pH接近7時達到等電點。ZrO₂包覆的PS球的zeta電位曲線與ZrO₂顆粒的基本一致，表明PS球表面有效地覆蓋了ZrO₂粒子。

2. 納米ZrO₂懸浮液在不同pH值下的沉降行為

Turbiscan多重光散射儀數(shù)據(jù)表明，澄清厚度隨時間的增加而增加，pH值為4的懸浮液使澄清厚度緩慢增加，pH值高于等電點時，懸浮液的澄清厚度迅速升高。結果表明，在pH4條件下得到了較穩(wěn)定的懸浮液。

圖2b展示了平均粒徑和平均沉降速率隨pH值的變化規(guī)律。圖中垂直箭頭所示，當達到懸浮液pH值達到等電點7時，平均粒徑和平均沉降速率均急劇增加。pH在5以下時，懸浮液穩(wěn)定，初始粒徑小，沉降速率很低。但是，由于納米ZrO₂顆粒的聚集和沉降速率的增加，使得pH值較高的懸浮液變得不穩(wěn)定。pH5以上，zeta電位小于40mV，分散體系是不穩(wěn)定的。所以，應在酸性條件下將兩個懸浮液混合，由于電荷相反的ZrO₂粒子與PS粒子之間存在較大的靜電引力，當兩種懸浮液混合時，納米ZrO₂粒子會沉積在PS球表面。如果在較高pH值混合，由于ZrO₂懸浮液穩(wěn)定性變差，而且?guī)c電荷相同，ZrO₂顆粒就不能有效的包覆在PS球的表面。

3. 粒度分布

圖3 顯示了納米ZrO₂、PS和ZrO₂包覆PS球的累積粒徑分布，從圖中可以看出，分布是單峰的。納米ZrO₂粒子經(jīng)超聲處理10 min后，并以5000 rpm離心1 s，平均粒徑為114nm，粒徑分布很窄。PS顆粒和ZrO₂包覆PS球的平均粒徑分別為818 nm和1386 nm。ZrO₂包覆PS球的粒徑（Fig3 c ）大于納米ZrO₂粉體在PS顆粒表面的單層覆蓋的理論粒徑，這一結果表明，包覆的PS球有輕微的絮凝現(xiàn)象，這可能是由于兩個或多個帶負電荷的PS粒子在混合過程中被帶正電荷的ZrO₂粒子結合在一起的結果。

4. SEM掃描電鏡照片

圖4為PS球、納米ZrO₂和納米ZrO₂包覆PS球的SEM顯微照片，以及在1000和1400℃溫度下燒結的樣品表面。從pH = 4時水分散的納米ZrO₂顆粒的SEM圖像(圖4b)可以看出，納米ZrO₂顆粒幾乎沒有團聚或聚集，說明納米ZrO₂懸浮液分散性較好。納米ZrO₂包覆PS球的的SEM顯微照片球體如圖4c所示，與未包覆的PS顆粒圖4a的光滑表面相比，PS顆粒的表面變得粗糙，這表明納米ZrO₂顆粒對PS表面的有效覆蓋。觀察到在PS表面均勻包覆少量粒徑均勻的納米ZrO₂顆粒。此外，納米ZrO₂顆粒大部分沉積在PS顆粒的表面，而在被包覆顆粒之間的孔隙中幾乎沒有沉積。納米ZrO₂包覆的PS球之間形成了一些*，說明包覆的PS球絮凝性不是很好，這與Turbiscan測量的沉降結果吻合較好。另一方面，我們觀察到分散在pH10下的納米ZrO₂粒子沒有被涂覆在PS球的表面(圖4d)。

圖4e和圖4f為胚體在1000℃和1400℃下燒結后的結構照片，PS聚苯乙烯球被燒光后，在樣品中呈現(xiàn)緊密排列和均勻分布的氣孔，這表明生胚足夠致密和均勻，也就是說穩(wěn)定的膠體有助于顆粒表面的有效包覆，從而達到良好的分散均勻性和表面均勻的包覆。此結果表明，膠體混合工藝可用于制備大孔陶瓷，并提高其強度。 

結論

此實驗證明了納米ZrO₂和PS球懸浮液的膠體穩(wěn)定性對于納米ZrO₂包覆PS表面的重要性。雖然在這項工作中，只使用了納米ZrO₂粒子，但膠體混合過程可以很容易地應用于各種不同的陶瓷材料中。Turbiscan多重光散射儀非常適合表征高濃度陶瓷分散體系的穩(wěn)定性，并且可以用于表征高固體含量的漿料的均勻性。

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