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1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

儀器配置:島津 GCMS-QP2020 NX 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;HS-20 NX 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器 

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)

色譜柱:SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02);SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341)

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 對(duì)照品溶液的制備
2000 μg/mL 混合對(duì)照品溶液:取 16 種化合物混標(biāo)母液(2000 μg/mL，溶劑為 DMF)20 μL注入頂空瓶中，立即壓蓋密閉。
100 μg/mL 混合對(duì)照品溶液:取 16 種化合物混標(biāo)母液(2000 μg/mL，溶劑為 DMF)適量，加 DMF，配成 100 μg/mL 的混合對(duì)照品溶液。取 100 μg/mL 混合對(duì)照品溶液 20 μL 注入頂空瓶中，立即壓蓋密閉。
10 μg/mL 混合對(duì)照品溶液:取 100 μg/mL 混合對(duì)照品溶液適量，加 DMF，配成 10 μg/mL 的混合對(duì)照品溶液。取 10 μg/mL 混合對(duì)照品溶液 20 μL 注入頂空瓶中，立即壓蓋密閉。

1.3 供試品的制備

取內(nèi)表面為 200 cm² 的試樣:剪成 1cm×3cm 大小，置頂空瓶中，壓蓋，密封。

1.4 分析條件

GC 條件
毛細(xì)管柱: SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02) 

程序升溫:初始溫度 65 °C，保持 10 min，以 10°C/min 升溫到 150 °C，保持 10 min

載氣:He
載氣控制模式:恒線速度
流速:1.0 ml/min
進(jìn)樣量:1 μL
進(jìn)樣方式:分流(10:1)
HS 條件
恒溫爐溫度:100 °C
樣品流路溫度:150 °C
傳輸線溫度:150 °C
樣品瓶恒溫時(shí)間:50 min
質(zhì)譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
離子源溫度: 230 °C
接口溫度:200 °C
溶劑延遲:2 min
檢測(cè)器電壓:調(diào)諧電壓+0.1 kV
數(shù)據(jù)采集模式: SIM

• 專用柱

  設(shè)備配件在線詢價(jià)
• 通用型氣相毛細(xì)管色譜柱

  設(shè)備配件在線詢價(jià)