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鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(cè)——原子吸收火焰法

檢測(cè)樣品：還原鐵粉超純鐵粉

檢測(cè)項(xiàng)目：Ca Co Cr Cu K Mg Mn Na Ni Zn

方案概述：鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(cè)（原子吸收火焰法），因主含量鐵很高，有對(duì)大部分雜質(zhì)測(cè)定有很大的干擾，所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適。本次測(cè)定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對(duì)被測(cè)元素影響大小。

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更新時(shí)間2022年08月30日

上傳企業(yè)北京浩天暉儀器有限公司

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鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(cè)（原子吸收火焰法），因主含量鐵很高，有對(duì)大部分雜質(zhì)測(cè)定有很大的干擾，所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適。本次測(cè)定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對(duì)被測(cè)元素影響大小。

鐵粉的樣品處理：

1.本底(高純鐵粉99.99%)：

稱取m₁=3.200g高純鐵粉（99.985%）放入250mL錐形瓶中，少量水潤濕，緩慢加入60mL鹽酸（邊加邊搖動(dòng)瓶子，防止劇烈反應(yīng)飛濺），待反應(yīng)平穩(wěn)后，置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止（不再冒泡），取下冷卻，然后加入15mL硝酸，再加熱至無明顯黃煙后，取下稍冷，然后加入12mL高氯酸，蓋上表面皿，再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡（近干狀態(tài)，顏色黃黑（氧化）），取下稍冷后，加入30mL鹽酸，再在電爐上加熱至溶解后，取下冷卻，用純水定容至V₁=100mL。

2.樣品：

稱取m₂=0.500g鐵的待測(cè)粉末放入250mL錐形瓶中，少量水潤濕，緩慢加入10mL鹽酸（邊加邊搖動(dòng)瓶子，防止劇烈反應(yīng)飛濺），待反應(yīng)平穩(wěn)后，置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止（不再冒泡），取下冷卻，然后加入2.5mL硝酸，再加熱至無明顯黃煙后，取下稍冷，然后加入2mL高氯酸，蓋上表面皿，再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡（近干狀態(tài)，顏色黃黑（氧化）），取下稍冷后，加入5mL鹽酸，再在電爐上加熱至溶解后，取下冷卻，用純水定容至V₂=100mL。

3.溶樣分析：

（1）還原鐵粉：樣品呈亮灰色，粘度很小，加入鹽酸時(shí)，反應(yīng)劇烈，溶解很快，此為金屬鐵；

（2）超純鐵粉：樣品呈黑色，粘度較大，容易聚集，加入鹽酸常溫下反應(yīng)微弱，需要長時(shí)間低溫加熱溶解，此樣品應(yīng)該為氧化鐵；

（3）2者溶解后皆有少量白色沉淀，可能為硅類物質(zhì)，可定容過濾后上機(jī)測(cè)定，應(yīng)該對(duì)其它雜質(zhì)測(cè)定沒有影響。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線配制（基體匹配法）：

基體匹配法：

通過在標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度中加入與樣品組成相近的組分，從而獲得與樣品相同或相近的干擾狀態(tài)，以排除組分干擾的方法。

注：所加入的物質(zhì)必須為不含待測(cè)元素的高純物質(zhì)，或者該物質(zhì)的待測(cè)組份已知。

樣品中的Ca

樣品中的Co

樣品中的Cr

樣品中的Cu

樣品中的K

樣品中的Mg

樣品中的Mn

樣品中的Na

樣品中的Ni

樣品中的Zn

CAAM-2001E 六燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

鐵粉中雜質(zhì)檢測(cè)的主干擾為高含量的鐵離子，所以只需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品差不多的鐵含量即可，此次測(cè)試加入的鐵基準(zhǔn)物質(zhì)純度為99.985%。

（1）未知樣品鐵粉的鐵含量W（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：若鐵含量未知，則先測(cè)鐵（常規(guī)火焰法），得到鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

注：測(cè)鐵必須以1%至5%的鹽酸作為介質(zhì)配制和稀釋，否則樣品會(huì)有干擾（不同的稀釋倍數(shù)不成正比），本次測(cè)試以2%的鹽酸作為介質(zhì)。

（2）本底加入體積V_x（ml）：最終標(biāo)準(zhǔn)濃度以定容體積為V₀計(jì)算，本底加入量V_x=(m₂×W×V₀×V₁)/(m₁×V₂)，單位ml；

注：經(jīng)測(cè)試，樣品含鐵量為：1、還原鐵粉：97%；2、超純鐵粉：66%；

（3）標(biāo)準(zhǔn)系列以定容體積為100計(jì)算，則：

①還原鐵粉：本底加入量為：(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL；

②超純鐵粉：本底加入量為：(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL；

5.注意事項(xiàng)：

（1）所加本底鐵粉鐵含量99.9%以上為佳，且不含待測(cè)物質(zhì)或者待測(cè)物含量已知；

（2）若含待測(cè)物質(zhì)，則根據(jù)本底加入量計(jì)算在濃度系列中的的該物質(zhì)濃度，在輸入各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度時(shí)須加上該濃度值。

6.檢測(cè)結(jié)果：

北京浩天暉儀器有限公司（以下簡稱浩天暉儀器），成立于1988年，專注光譜分析儀器的研發(fā)、制造30余年，是由我國原子吸收分析行業(yè)著名專家，我國早期實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計(jì)的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的，是一家擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的技術(shù)型企業(yè)。主營業(yè)務(wù)涵蓋了原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后等配套服務(wù)。

我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求”的核心理念，堅(jiān)持不懈的努力，使國產(chǎn)儀器的檢測(cè)技術(shù)不斷走向新的高度，拉近了與國外檢測(cè)儀器的差距，向前推動(dòng)國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展，服務(wù)于更多的客戶。

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